NaYF4 纳米晶体具有六方相和立方相两种结构，其中六方相晶体的上转换发光效率高于立方相晶体。尽管以 NaYF4 为基质的纳米晶体已有很多报道，但是增强上转换发光效率和寻找更佳基质的纳米晶体仍然是该领域研究的热点。

水热合成法是指在特定的密封反应釜中，利用水/溶剂在温度和压力都超过临界状态后，使固体的溶解能力增强，从而加速固液之间的反应，进行材料制备的一种合成方法。清华大学李亚栋小组曾用水热合成法合成NaYF4和LaF3等纳米粒子，并取得了很多有价值的研究成果。水热合成法是在高温高压的特殊环境下进行的，产品的分散度、结晶度和形貌可控程度都高于共沉淀法，是一种有实用价值的新方法。

本文中介绍了采用水热法制备六方相NaYF4: Yb3+, Er3+纳米材料，较为系统地研究了反应时间、反应温度、溶剂以及表面活性剂对产物晶型、样品形貌和颗粒尺寸以及上转换发光性能的影响。

1实验部分 文献综述

1。1  实验试剂与仪器

1。1。1 实验试剂

稀盐酸（分析纯）、氧化钇（Y2O3，99。99%）、氧化镱（Yb2O3，99。99%）、氧化铒(Er2O3，99。99%）、氟化钠（NaF，天津市化工厂）、柠檬酸钠（C6H5Na3O7，洛阳市化学试剂有限公司）、十六烷基三甲基溴化铵（C19H42BrN，天津市化学试剂有限公司）、浓硝酸（HNO3，天津市化学试剂厂）、乙二醇（分析纯）、无水乙醇（分析纯）、实验用水均为去离子水。

1。1。2实验仪器

恒温磁力搅拌器、GOCOC型玻璃仪器气流烘干器（巩义市英峪高科仪器厂）、KQ-500型超声波清洗器（北京市超声仪器有限公司）、DH-101型电热恒温鼓风干燥箱（上海市中环实验电炉有限公司）、XPA型光化学反应仪（南京胥江机电厂）、马弗炉（上海市中环实验电炉有限公司）、AL204型电子分析天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司)、TU-1901型双光束紫外可见分光光度计（天津普析仪器有限责任公司）、H1850R型高速离心机（湖南湘仪实验室仪器开发公司）、扫描电子显微镜（SEM，美国，FEI，Quanta型扫描电子显微镜）、X-射线粉末衍射仪（XRD，美国，Bruker，Advance-D8）、TU-1901双光束紫外可见分光光度计（UV-vis，北京普析仪器有限责任公司）。 

1。2  实验过程

1。2。1  实验试剂的制备

按比例Y:Yb:Er=39:10:1 称取不同质量的Y2O33。5256 g、Yb2031。5768 g、Er2O3 0。1530 g配制40 mmol 0。16mol/L的稀土离子溶液，将称量好的Y2O3、Yb203、Er2O3倒入烧杯中，水浴加热，缓慢加入14 mol/L的浓硝酸，不停搅拌至溶液变澄清呈透明粉红色，实际加入浓硝酸体积为14。6 mL，调节溶液酸碱度直至pH=5左右，将溶液冷却后移入250 mL容量瓶中，加入蒸馏水至刻度线定容，转移至试剂瓶贴上标签待用。在溶液配备过程当中，把加入的过量硝酸排净是合成高纯度NaYF4上转换发光纳米材料的关键步骤，因此排酸过程非常必要。称取适量的柠檬酸钠配成0。4 mol/L的溶液；将适量的NH4F配成0。8 mol/L的溶液；将适量的NaF、KF分别配成1。2 mol/L的溶液。来:自[优E尔L论W文W网www.youerw.com +QQ752018766-

1。2。2  样品的制备

移取12。5 mL稀土离子的硝酸盐溶液于烧杯中，往溶液中加入5 mL 0。4 mol/L柠檬酸钠，3 mL 0。8 mol/LNH4F溶液，10 mL 1。2mol/LNaF溶液，加入2 mL 0。1 mol/L的NaOH溶液调节pH至4，样品装入反应釜后，放入电热恒温鼓风干燥箱中，设定不同的反应温度和反应时间。待反应完成后自然冷却至室温，分离出所得沉淀物经离心洗涤，用水和无水乙醇分别洗涤三次，置于真空干燥箱中80 ℃真空干燥，即得样品稀土离子掺杂的NaYF4上转换发光材料，将其各个编号待测