1。2。2 光催化混合污染物

用分析天平称取四份0。02 g的商业P25二氧化钛，然后倒进已放入磁性转子的石英管中，用量筒量取50 mL的K2Cr2O7溶液，倒入石英管中，标记为一号管，然后用量筒量取25 mL的K2Cr2O7溶液三份，并分别向三支管中加入25 mL的4-NP溶液，25 mL的RhB溶液，25 mL的MO溶液，依次标记为二、三、四号管。先在数控超声波清洗器中超声5 min，使其混合均匀，然后在XPA系列光化学反应仪中对混合有机污染物（4-NP和K2Cr2O7混合溶液，RhB和K2Cr2O7混合溶液MO和K2Cr2O7混合溶液）进行光催化降解，打开低温冷却液循环泵制冷，待循环的水温降到12 ℃以下后，打开磁力旋转，在黑暗中使混合溶液旋转搅拌均匀，五分钟后取样，标记为零刻度时混合溶液的光催化样品。然后打开金卤灯（功率500 W），进行光催化反应，之后每隔二十分钟取一次样，整个反应过程持续120分钟。然后将所取样品通过KA-1000型低速台式离心机离心分离，取上清液，最后用紫外-可见光分光光度计在吸收波长554 nm、317 nm、464 nm处分别测定RhB和K2Cr2O7混合溶液、4-NP和K2Cr2O7混合溶液、MO和K2Cr2O7混合溶液的吸光度，并计算降解率。

1。3 六价铬测定

根据国家标准测定六价铬的过程为：取适量无色透明试样，置于50 mL比色管中，用水稀释至标准刻度线，加入硫酸溶液和磷酸溶液各0。5 mL，摇晃均匀，加入2 mL二苯碳酰二肼显色剂，再次摇匀，5～10分钟后，在波长540 nm处，用30 mm的比色皿，用水作参比溶液，进行分光光度测定[14]。

2结果与讨论

2。1 物相结构

图 1  商业P25的XRD图谱

如图1所示，对商业P25光催化剂进行X射线粉末衍射（XRD）表征分析，图谱中出现的衍射峰分别位于2θ=25。6°、37。1°、37。8°、38。1°、47。6°、54。1°、55。6°、63。8°、68。4°、71。2°时，可知该种衍射峰为锐钛矿(PDF#78-2485)，图谱中出现的衍射峰分别位于2θ=27。8°、36。5°、41。2°、48。1°、54。3°、56。6°时，可知该种衍射峰为金红石（PDF#71-1166），这表明商业P25为锐钛矿和金红石混合相TiO2。通过谢乐公式计算可知商业P25的平均粒径尺寸为28。1 nm，较小的纳米尺寸也有利于其光生电子和空穴的分离[15]。

2。2 形貌分析文献综述

图 2  商业P25的SEM

采用扫描电子显微镜对商业P25表面形貌进行了分析。SEM图（图2）表明，电镜下的商业P25颗粒是纳米级的，分散性较好，有利于光催化反应实验。

3 光催化实验结果分析

在XPA系列光化学反应仪中，商业P25对4-NP（10 mg/L）、RhB（10 mg/L）和MO（40 mg/L）光催化降解120分钟后的降解趋势如图3所示，由图3可知P25在对三种有机污染物质进行光催化反应的0～20分钟内，三种物质都迅速的发生了大幅度降解，其中对RhB的降解效果最好，4-NP次之，MO与前两者降解的效果比稍显逊色，反应进行到第40分钟，RhB的降解趋于平衡，MO的降解效果比较明显，4-NP次之。反应进行到第60分钟，4-NP的降解趋于平衡，MO的降解效果稍显变差，在第60分钟至第120分钟之间，MO的降解效果逐渐变弱，并趋向于平衡状态。

图 3  P25光催化降解4-NP(10 mg/L)、RhB(10 mg/L)和MO(40 mg/L)

对质量浓度（进口浓度）为10 mg/L的4-NP和RhB、40 mg/L的MO进行光催化降解反应，以ln(C0/Ct)对可见光照射时间t作图，得到P25对各种物质的ln(C0/Ct)～t关系曲线，如图4所示。由图4可看出，P25对各种物质的ln(C0/Ct)～t关系曲线基本符合线性关系[16]：

ln(C0/Ct)=kt                                                  (3-1)