近年来研究甲醛的方法有很多如:极谱法[1]、色谱法[2-4]荧光法[5-9]、光度法[15-16]。多数学者采用光度法和色谱法,一些学者也开始采用催化动力学光度法[17-25]测定甲醛。研究表明在稀盐酸介质中对于溴酸钾氧化酸性品红的反应,加入甲醛后实验现象发生了显著的变化,经检测体系吸光度明显变小,从而给出测定甲醛的动力学方法,本实验采用的操作方法简单、快捷、容易控制变量、同时受到广大学者的认可。文献综述
1 实验部分
1。1 仪器与试剂
1。1。1 仪器
S22PC可见分光光度计(上海棱光技术有限公司);
HH-2K6水浴锅(巩义市 予华仪器有限责任公司;
AL204电子天 平梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司;
TU-1901双光束紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);
1。1。2 试剂
甲醛标准溶液:准确量取1。35 mL浓度为37。0 %—40。0 %的甲醛溶液于500 mL容量瓶中,加蒸馏水定容配成浓度为1 mg/ mL标准溶液。
溴酸钾溶液:在电子天平上称取4。175 g溴酸钾,用少许蒸馏水在烧杯中搅拌溶解后再转入500 mL的容量瓶加蒸馏水定容,从而得到0。05 moL/L的溴酸钾标准溶液。
酸性品红溶液:在电子天平上称取0。234216 g酸性品红,在烧杯中用蒸馏水溶解后再转入500 mL的容量瓶中加蒸馏水定容,从而得到8×10-4 mol/L的酸性品红标准溶液。
盐酸溶液:在500 mL的烧杯中倒入约300 mL水,用20 mL的量筒移取20。0 mL 12 moL/L的浓盐酸到烧杯中,并不断搅拌,然后转移到500 mL容量瓶中加蒸馏水定容,即配制成0。5 mol/L的稀盐酸溶液。
本实验用水为一次蒸馏水。
1。2 试验方法
于25 mL比色管中,加入8×10-4 mol/L的酸性品红溶液1。6 mL,0。5 mol/L的盐酸2。3 mL,并不断振荡使液体充分混合,然后加入固定量的甲醛标准液,(空白溶液不加甲醛),接着再加入1。3 mL浓度为 0。05 mol/L溴酸钾溶液,用水稀释定容至25 mL,最后用手按着比色管的塞子反复颠倒摇晃。放在60 ℃的恒温水浴锅中加热6 min,然后迅速取出并用流水冷却4 min以终止其反应。本实验以水作参比溶液,然后用1 cm比色皿在545 nm处测量空白溶液的吸光度A0和待测溶液的吸光度A,并计算△A=A-A0来:自[优E尔L论W文W网www.youerw.com +QQ752018766-
2 结果与讨论
2。1 吸收光谱
观察吸收光谱图一发现,本实验的最大吸收波长在545 nm处,并且酸性品红的盐酸溶液在此处出现最大值。当加入氧化剂KBrO3溶液时体系的最大吸收波长依然没有改变,从图片中可以看出吸收峰稍微下降;当加入甲醛溶液后吸收峰却发生显著的变化,并且吸收峰的最大值明显低于未加入甲醛溶液时的最大值,同时在最大吸收波长处,催化反应和非催化反应的吸光度差别最大,故而该实验的测定波长定在545 nm。