S-22PC型分光光度计；HH-2k6水浴锅；分析天平；秒表；

Fe（Ⅲ）标准储备液：准确称取0。8636 g NH4Fe(SO4)2·12H2O 于小烧杯中，加入H2SO4 (1:1)20 mL,溶解后转入1000 mL容量瓶定容，配成0。10 mg/mL Fe（Ⅲ）储备液；在移取50 mL 0。10 mg/mL Fe（Ⅲ）转入500mL容量瓶中，配成10。0 μg/mL Fe（Ⅲ）储备液；在移取5 mL 0。10 mg/mL Fe（Ⅲ）转入500 mL容量瓶中，配成1。0 μg/mL Fe（Ⅲ）储备液。

H2SO4 溶液：用量筒量取13。9 mL浓硫酸于烧杯中用水稀释后移入500 mL试剂瓶中，配成0。50 mol/L H2SO4 溶液。

HCl溶液的：用量筒量取20。8 mL浓盐于烧杯中用水稀释后移入500 mL试剂瓶中，配成0。50 mol/L HCl溶液。论文网

HNO3溶液：用量筒量取15。6 mL浓硝酸于烧杯中用水稀释后移入500 mL试剂瓶中，配成0。50 mol/L HNO3溶液。

酸性品红溶液：准确称取0。2342 g酸性品红于小烧杯中，用蒸馏水溶解，移入500 mL容量瓶中，稀释至刻度，配成8×10-4 mol/L酸性品红指示剂 。

KBrO3 溶液：准确称取固态溴酸钾8。3573 g用水稀释，溶解后移入500 mL容量瓶中定容，配成0。10 mol/L KBrO3 溶液。

所用试剂均为分析纯，水均为一次蒸馏水。

1。2 实验方法

在两只规格相同的25 mL比色管中分别加入0。5 mL 0。50 mol/L盐酸溶液；1。5 mL 0。10 mol/L KBrO3溶液；1。0 mL 8×10-4 mol/L酸性品红溶液；准确向其中一支加入Fe（Ⅲ）工作液，另一支不加，加水稀释至25 mL，摇匀。放在100℃水浴锅加热6分钟，冷却至室温，转入1 cm吸收皿中，以水作参比在545 nm处记下催化吸光度A和非催化吸光度A0，并计算ΔA=A-A0。

2 结果与讨论

2。1 吸收光谱

在选定实验条件下，做酸性品红的吸光光谱，如图1所示，可以看出，在HcL介质中Fe（Ⅲ）对KBrO3 酸性品红褪色中起明显催化作用，酸性品红λmax =545,故以此波长为测定波长。

λ/nm

图1 吸收光谱

1。酸性品红+ HCl

2。酸性品红+ HCl+8。0 μg/25 mL Fe（Ⅲ）

3。酸性品红+ HCl+ KBrO3

4。酸性品红+ HCl+ KBrO3+8。0 μg/25 mL Fe（Ⅲ）

5。酸性品红+ HCl+ KBrO3+10。0 μg/25 mL Fe（Ⅲ） T=100 ℃，t=6 min

2。2 测定条件的优化

2。2。1 酸用量的影响

在酸性介质中，指示剂酸性品红可被氧化剂氧化褪色，分别实验了H2SO4、HCl、HNO3对反应体系的影响，实验结果表明：在HCl介质中，催化反应灵敏度最高，故选HCl为反应介质。在HCl用量增加时，ΔA先增大再减小，在加入0。5 mLHCl时，ΔA最大，所以酸的用量为0。5 mL。如图2所示。

2。2。2 显色剂浓度的影响

显色剂浓度的大小对体系有着较大的影响，本实验的显色剂为酸性品红，按实验方法仅改变酸性品红的用量，研究其浓度对测定的影响，结果发现随酸性品红浓度的增加，ΔA先增大再减小，在酸性品红的用量1。0 mL时，ΔA达最大值，如图3所示。因此，实验选择显色剂的用量1。0 mL。文献综述

酸的用量(mL)

图 2  酸用量的影响

2。2。3 KBrO3 浓度的影响

KBrO3在体系中是氧化剂，其浓度直接影响到试剂溶液的褪色效果，浓度过大过小都会对实验测定产生不利影响。按实验方法加入不同浓度的KBrO3溶液，发现其用量为1。5 mL时显色剂褪色效果显著，ΔA出现最大值且基本恒定。实验选择KBrO3溶液的1。5 mL。如图4所示。

2。2。4 反应温度的影响

如图5所示，温度在70 ℃以下，催化反应都很慢，在75 ℃之后反应迅速，且随着反应温度增加，ΔA逐渐增大，当温度在100 ℃时，出现最大ΔA。所以实验选择温度为100 ℃。