热活化过硫酸盐降解罗丹明B的研究(3)
1.3 分析方法
（1）预实验：配制500 μM的RhB母液500 mL，100 mM的PS母液250 mL。准确称取质量为0.2359g 的罗丹明B 染料，置于1000mL的容量瓶中定容，配置得到其浓度为500uM/L，将它作为贮备液。移取贮备液中的罗丹明B 溶液，配制成所需浓度的溶液，测定溶液的吸光度Ao，利用朗伯比尔定律，换算成相应的浓度。吸光度与 RhB 浓度对应的关系式为: y = 0.0437x +0.001，其中y为RhB在556 nm 处的吸光度，x为RhB 浓度( uM/L)，实验设置2 组平行样，数据取其平均值。
（2）热活化温度对RhB降解的影响：选取5个温度梯度：20、30、40、5、60 ℃，配制50 mL反应液于玻璃反应瓶中，其中RhB 20 μM，PS 2 mM ，pH 7，反应液置于预先设定好温度的水浴锅中，在0.5、1、1.5、2、3、4h时间内移取2 mL反应液1cm进入石英比色皿，立即使用紫外分光光度计（UV/vis）在556nm下测定吸光度。
(3)溶液初始pH对RhB降解的影响:选取5个pH梯度：3、5、7、9、11配制50 mL反应液于玻璃反应瓶中，其中RhB 20 μM，PS 2 mM 。反应液置于50 oC的水浴锅中，在0.5、1、1.5、2、3、4h时间内移取2 mL反应液1cm进入石英比色皿，立即使用紫外分光光度计（UV/vis）在556nm下测定吸光度。
(4)过硫酸盐浓度对RhB降解的影响选取0.1-5.0 mM的PS作为氧化剂，反应条件：温度50 oC，RhB 20 μM，PS 2 mM，pH 7，反应液置于50 oC的水浴锅中，在0.5、1、1.5、2、3、4h时间内移取2 mL反应液1cm进入石英比色皿，立即使用紫外分光光度计（UV/vis）在556nm下测定吸光度。
(5)不同pH下反应自由基鉴定:利用乙醇和异丁醇鉴定不同pH（4，7，10）下参与反应溶液中参与反应的主要自由基。反应条件：温度50 oC，RhB 20 μM，PS 2 mM ，分别选取EtOH: RhB，TBA:RhB浓度比为1000/10000。反应液置于50 oC的水浴锅中，在0.5、1、1.5、2、3、4h时间内移取2 mL反应液1cm进入石英比色皿，立即使用紫外分光光度计（UV/vis）在556nm下测定吸光度。
2 结果与分析
2．1 动力学反应
2.1.1温度的影响
提高温度能有效促进PS的分解，从而加快了SO4•-的产生速率[15,24]，使得溶液中的SO4•-浓度增加，因此升高温度可以使RhB的降解速率得到提高。如图1 所示，升高温度对罗丹明B 的降解有较好的促进作用。本研究中，在保持PS浓度、PH相同的条件下，考察了，温度为20，30，40，50，60℃时对罗丹明B 降解速率的变化。通过对图1数据的分析发现在20℃时，反应240 min后，罗丹明B 降解率只有36.8%；温度升高到30℃时，反应240 min 时罗丹明B 降解率增长了9.2%；当温度升高到40℃，240 min 时降解率增长13%，而当温度提高到50℃时，90 min 即可达到40℃，240min时降解的效果，而且在50℃时，240min时，罗丹明B已基本降解完全。RhB在60℃时降解最快，反应90min后，罗丹明B几乎完全降解。这表明该反应可能是吸热反应，提高反应温度能明显提高RB 降解速率。从数据上分析我们可观察发现20℃～40℃降解速率是稳定增加的。