牛粪蚓粪及其生物炭对Zn的吸附特性的差异研究(3)
1 材料和方法
1.1供试材料
牛粪和牛粪源蚓粪购买于某公司，在阴凉处风干、碾压、过筛（10目）所得。其生物炭的制备是利用管式马弗炉，将装有样品的刚玉坩埚置于石英管中心加热区，通入氮气吹扫（0.3L/min）以排出系统中的空气，然后以10℃/min将炉温从室温升至350℃和700℃，在此温度下继续反应3h，在0.3 L/min氮气保护下冷却至室温，刚玉坩埚中的黑色固体即为生物炭，冷却后取出研磨、过120目筛，备用。
1.2研究方法
1.2.1溶液的制备方法
配制Zn2+的浓度为20、40、60、100、150、200、250、300mg/L的溶液，用火焰原子吸收分光光度仪测定，绘制标准曲线。
锌储备溶液（100 g• L-1）的配制：利用优级纯硝酸锌配制，溶液含有 0.01mol的背景电解质 NaNO3（称取0.8499g硝酸钠于1L水中），维持溶液的离子强度。再稀释一个中间液（10g/L(抽取10ml储备液定容至100ml)）每次用的时候现配现用。
100g/L硝酸锌：45.4878g定容至100ml为中间液。
利用含0.01 mol NaNO3滴加少量的0.1 mol HNO3 或者NaOH 溶液来调节溶液的pH 值到5.0 ± 0.05，用来配制溶液。
利用含0.01 mol NaNO3滴加少量的0.1 mol HNO3 或者NaOH 溶液来调节溶液的pH 值为2~8。
1.2.2吸附特性研究
（1）等温--吸附实验
生物炭对Zn2+的吸附曲线：利用含0.01 mol NaNO3（滴加少量的0.1 mol HNO3或者NaOH 溶液调节溶液的 pH 值到 5.0 ± 0.05）。(先稀释一个10g/L的中间液,抽10ml 100g/L的储备液定容至100ml)，背景溶液稀释锌储备溶液至溶液中Zn2+浓度为20、40、60、100、150、200、250、300mg/L。以 4 g/ L的固液比（32mg生物炭）称取生物炭于10 mL 离心管中，分别加入8 mL浓度Zn溶液。每个浓度梯度做2个平行样。再做一个不加生物炭的空白实验，此值为各浓度梯度溶液的初始浓度。离心管在 25 °C 恒温振荡箱中，以 140 rpm 振荡 24 h，于 3800 rpm 离心5 min，过 0.22 μm 微孔滤膜。用原子吸收分光光度计测定滤液中Zn2+浓度。
（2）解吸实验
生物炭对Zn2+的解吸曲线：待上述吸附体系得到的吸附了Zn2+的生物炭自然干燥后，加入 8 mL 背景溶液，加塞摇匀（25±1）℃，140 r•min-1 条件下振荡24 h，3800 rpm 离心 5 min 后用 0.22 μm 微孔滤膜过滤。用原子吸收分光光度计测定滤液中Zn2+浓度,测得各体系中溶液平衡时Zn2+的解吸量。
（3）吸附时间动力学实验
利用含 0.01 mol NaNO3的背景溶液稀释锌储备溶液至溶液中Zn2+浓度为 45 mg/L和 90 mg/L。以 4 g/L的固液比称取生物炭于 10 mL 离心管中，分别加入8 mL 浓度为 45 mg/L 和 90 mg/L 的Zn溶液。滴加少量的 0.1 mol HNO3 或者 NaOH 溶液调节溶液的 pH 值到 5.0 ± 0.05。离心管在 25 °C 恒温振荡箱中，以 140 rpm 振荡，分别在1min、15min、1h、2h、6h、10h、12h、24h这8个时间点时进行取样，于3800 rpm 离心 5 min，过 0.22 μm 微孔滤膜，测定滤液中Zn2+ 的浓度，计算不同吸附时间生物炭对Zn2+的吸附量。用原子吸收分光光度法测定上清液中Zn2+浓度，并计算它们的吸附量。
（4）不同 pH对生物炭吸附Zn2+的影响
利用含 0.01 mol NaNO3的背景溶液稀释锌储备溶液至溶液中Zn2+浓度为120 mg•L-1。按 4 g/ L-1的固液比（生物炭：Zn溶液），称取生物炭于 10 mL 离心管中，加入 8 mL 浓度为 120 mg•L-1的Zn溶液。滴加少量的 0.1 mol HNO3 或者 NaOH 溶液调节溶液的 pH 值到2~8。离心管在 25 °C 恒温振荡箱中，以 140 rpm 振荡 24 h 后，于 3800 rpm 离心 5 min，过 0.22 μm 微孔滤膜，测定滤液中Zn2+的浓度，计算生物炭对Zn2+的吸附量(Qe,mg•g-1)。