128* 超声波辅助 1。86

注:“因素及优化结果”一栏中,因素值空白表示该研究者未取用该因素为优化因素;

“*”表示该因素影响有限,故其数值被固定、不作为优化试验的因素对象; “X 波功率(W)”指所用方法为微波辅助或超声波辅助提取;

“优化方法”一栏说明了该研究者进行桑叶黄酮提取工艺优化时所用的优化方法; “试验次数”为采取相应优化方法进行工艺优化时设置的试验组组数

少且能得到满意的试验结果,达到事半功倍、多快好省的结果,从而节省大量的 人力、物力与财力,获得良好的经济效益。[24-26]

因其简捷、经济、有效的特点,正交试验法备受广大研究者的青睐,正交试 验法须通过一系列的表格得以实现,我们把这种表称作正交表。常见的正交表有: 两水平正交试验有 L4 (23)、L8 (27)、L16 (215)、L32 (231)等;三水平正交试验有 L9 (34) 等;四水平正交试验有 L16 (45)等,混合水平正交试验表有 L8 (4×24)、L12 (23×21)、 L16 (43×46)、L16 (44×43)、L16 (4×212)、L16 (81×88)、L18  (2×37)等。正交试验设计的

应用范围及其广泛,囊括了制药、化学工程、桥梁搭建、道路修筑、无机非金属 材料以及新材料等各个领域[24-26]。

正交试验数据处理常用的软件有 Excel、SPSS、DPS、MATLAB、SAS。

1。4。2 正交试验法优化桑叶黄酮提取工艺

以单因素试验为基础,筛选出对桑叶总黄酮提取量有较大影响的因素及其合 适的因素水平,进行正交试验。如 1。4。1 节所述,正交试验表有两水平正交表、 三水平正交表、四水平正交表以及很合正交试验表等,考虑到桑叶黄酮提取实验 的特点,选择三水平进行正交试验更为合适,有利于提高优化效率。三水平正交 试验表最为常用,又其因素上限个数为 4,因此多数研究者通常选择通过单因素 试验剔除不敏感因素,选择敏感的因素及其合适水平[2, 15, 23],而后借助 L9 (34)正 交表进行工艺优化的正交试验;如表 1-1 所示,钟雨坤等人通过单因素试验确定 一定范围内超声波的功率大小对桑叶黄酮提取率的影响偏小,故将其值固定,剔 除在优化因素对象之外[18]。

研究显示,正交试验法能有效地优化桑叶黄酮的提取工艺,获得最优提取工 艺条件,提高桑叶黄酮的提取率,如表 1-1 所示,高中松等[23]、刘杰等[16]、王芳 等[2]、钟雨坤[18]分别在最优提取条件进行试验,相应获得了 2。00%、5。50%、4。66%、 1。86%的较高桑叶黄酮提取率,数据显示正交试验法的工艺优化效果良好;此外, 通过表 1-1 的对比可以发现,在因素个数及水平相同的情况下,正交试验所进行 的试验次数远少于响应面试验次数,因此更具便捷性,能有效降低优化过程的繁 琐性、提高优化效率。

1。5 响应曲面法与桑叶黄酮提取工艺的优化

1。5。1 响应曲面法简介

响应面法(Response Surface Methodology,RSM),RSM 常用于解决目标函数和 约束函数对于设计变量是不光滑的或者常规线性方法不能解决的一系列工程问 题,其广泛地被用于化工、生物制药、医学以及高分子材料领域,同时,食品学、 工程学 、生态学等方面也都涉及到了响应面法的应用[27-28]。实质上,所谓响应 面法即为通过数据分析去建立一个可以明确表达的函数多项式,而后近似地来表 达各因素与相应指标之间的关系,从而达到各因素在连续取值范围内进行因变量 结果预测的效果。严格意义上说,响应面法是一套类似于正交试验法的统计方法, 用于将各个因素产生变异或者不确定性考虑在内后寻找出最佳响应值。响应面试 验中常用的设计方法有中心复合设计(CCD)和 Box-Behnken 设计(BBD)。和 中心复合设计相比,Box-Behnken 具有众多优秀的品质,其一,它不需连续进行 多次试验,其二,因素数相同时,它比中心复合设计的试验组组数更少因而更经 济;一般情况下,Box-Behnken 试验设计能进行 3~7 个因素数的试验,试验次数 的范围通常为 15~62,但一般建议因素数控制在 3~4 个,因素数过多,响应面试 验的代价将大大增加;此外,在因素数相同情况下比中心复合设计所需的试验次 数少,二者比较如表 1-2 所示。

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