阳离子聚丙烯酰胺(Cationic polyacrylamide ,简称CPAM)是一类高分子聚电解质,其水溶液带正电荷,可同时发挥吸附架桥和电性中和双重作用,使体系中的微粒脱稳、絮凝,从而有利于沉降和过滤脱水,使用后易为水环境中微生物所分解,且有脱色功能,尤适合有机质含量高的工业废水、城市污水处理工艺。此外,作为絮凝剂、增稠剂、助留助滤剂广泛应用于选煤、冶金、石油开采、化工污水处理、造纸等行业,已经成为研究热点[1-2]。63651

20世纪50年代末,人们开始研究聚丙烯酰胺曼-尼奇改性型阳离子高分子絮凝剂(CPF),并很快确立了以甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(methyl acrylyl ethyl trimethylammonium chloride,简称DMC)共聚型产品为主导品种的格局[3]。而在国内,自1988年郭睿威,方道斌,胡金生对DMC和AM的共聚进行了研究[4]后,就开启了国内对P(DMC—AM)的研究热潮。自此,P(DMC-AM)得到了广泛关注,制备方法也多种多样,有水溶液聚合[5-7]、反相乳液聚合[8]、反相微乳液聚合[9]和分散聚合等多种合成方法。

一般认为,提高DMC单体的比例,会引起分子量的下降,但其阳离子度增大[ 10 ]。而阳离子化度会影响聚合物对颗粒的吸附和其结合强度。阳离子化度高的聚合物,与细小颗粒表面的吸附多,使悬浮颗粒双电层厚度减小,增加细小颗粒的絮聚[11]。但是目前研究者主要是注重对P(DMC-AM)产物在特定情况下应用过程的优化,而关于它的制备工艺方面的报道较少,并且已有文献中合成的P(DMC-AM)相对分子质量普遍不高,而阳离子度比较高(70%以上)的P(AM-DMC)聚合物未见报道 。

2000年,马少君[12]在水溶液中制得阳离子度50%的阳离子共聚物,特征黏度为0.689dL/g,并用做抗静剂对其进行了抗静电测试。这是目前国内文献报道的P(AM-DMC)产物阳离子度最高值。但是这篇文献没有给出50%阳离子度聚合物的最佳工艺条件,且特征黏度值不高。

鞠久妹[13]采用精制的工业DMC单体与AM共聚,以过硫酸铵-亚硫酸氢钠(APS-RH)为引发剂,一步引发两步升温得到30%阳离子度P(DMC-AM)胶体的最佳制备工艺条件:w(单体)=50%、w(I)=0.1%、n(APS):n(RH)=3:1、w(Na4EDTA)=0.01%、T1=40℃反应3h、T2=60℃反应3h。在此条件下,得到了特征粘度值为11.43dL/g,单体转化率为99.12%的30%阳离子度P(DMC-AM)胶体产物。这是目前国内报道的有具体工艺条件的最高阳离子度值。

但是在三元共聚物中,有人将阳离子度做到70%左右。如庞雪君[14]通过反相乳液法合成了不同阳离子度的丙烯酰胺(AM)与二甲基二烯丙基氯化铵(DADMAC)二元共聚物及AM与DADMAC和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)三元阳离子共聚物。分别考察了二元单体质量比和三元单体摩尔比对共聚物性能的影响,得到阳离子度70.4%,特征黏度值为2.72dL/g的三元共聚物。

P(DMC-AM)的合成中,引发剂的选择至关重要。研究表明,在聚合反应过程中,引发速率的大小,是决定总聚合速率的关键,并且与链终止反应速率常数有很大的关系。单体自由基能与多少单体发生链增长,直至最后引发链终止,与体系中的自由基浓度密切相关,要想得到高特征黏度的产物,保持体系中低且稳定的自由基浓度是非常重要的。在过氧化物引发剂中加入少量还原剂,组成氧化还原引发体系,通过电子转移反应,生成中间产物自由基而引发聚合,能够提高引发和聚合速率[15]。

    2008年,卢红霞,刘福胜,于世涛[16]等人采用氧化还原剂和偶氮化学物组成的复合引发体系,合成了阳离子絮凝剂P(AM-DMC)。探讨了反应体系的pH值、单体浓度、阳离子度、反应时间、烘干温度等因素对产物特征黏度的影响。较佳工艺条件为:反应体系pH=4.5、单体浓度40%、阳离子度18.6%、反应时间2.5h、烘干温度60℃,干粉产物的特征黏度为13.4dL/g。这是目前国内文献报道的阳离子共聚物P(AM-DMC)特征黏度的最高值。但是阳离子度比较低。论文网

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