1 CPE 技术的研究进展

浊点萃取方法最早由 Watanabe 等提出,当时该方法用于金属螯合物的分离[14]。 1982 年有研究者对 CPE 技术进行了综述,之后 CPE 技术经历了一段快速发展时期。 随着针对 CPE 的相关的研究逐渐增多,研究内容逐渐深入,发现了越来越多的表面 活性剂,种类拓展;可萃取物的范围增广;萃取介质的性能提高,种类增加。与此同 时,针对浊点萃取技术的理论研究方面也取得了较大进展:针对萃取过程中的增溶机 制的研究逐渐深入、完善;针对相分离过程的解释和预测也较为完善。83546

2  典型的 CPE 过程

非离子型表面活性剂与水行成的氢键随温度升高而易于脱氢键,这类表面活性剂 在水中溶解性能随温度升高而降低,而表面活性增加,与离子型表面活性剂相反。其 在水中的溶解度随温度升高而降低,而且升高到某一温度时会发生混浊分相,此现象 为浊点现象,通常称此温度为浊点(Cloud point, CP)。这种相行为直接与其乙氧基的 链结构有关,在水中的乙氧基链往往呈现醚基朝外的曲折型构象[8],朝外的醚基能与 水行成氢键,当温度升高,分子链的热运动加剧,脱去氢键,乙氧基链的亲水性降低, 最终从水中析出而相分离[9]。浊点是一个可逆的相转变点,当温度高于溶液浊点时, 系统分离出两个相,即一个是浓度等于该温度的临界胶束浓度(CMC)无胶束的水相 (Aqueous phase),亲水物质留在水相;另一个则是包含大部分水中析出的表面活性剂 的表面活性剂富集相(Surfactant-rich phase),疏水物质与疏水基团相结合被萃取进表 面活性剂相[2]。当温度低于浊点温度时,两相消失,恢复为均一溶液。浊点萃取过程 如图 1-1。萃取过程的主要步骤如下:

(1)增溶(Solubilization):向水溶液中添加表面活性剂,增溶作用只在表面活性 剂浓度高于临界浓度(CMC)才明显表现出来。所以,表面活性剂浓度在临界胶束 浓度以上。此时,水溶液中存在胶束现象,通过一定时间的搅拌、静置,溶液中的疏 水性物质由于相似相容原理被增溶至胶束内部。论文网

(2)相分离:将溶液在浊点温度(CP)以上(通常是 10~20℃)加热一段时间, 溶液变浊,离心一定时间,使水相与表面活性剂胶束相分离[15]。

浊点萃取过程示意图

(3)检测:将得到的水相与表面活性剂富集相分离,对高粘度的表面活性剂富 集相使用溶剂进行适当稀释,而后送入不同的检测仪器(如 HPLC、ICP等)中进行定 性定量分析。

(4)反萃取(Back Extraction):如果需要对被萃取物进行回收,则要进行反萃取 操作。使反萃(取)剂将目标物反萃取到水相中。

考察浊点萃取过程记录计算下列参数:表面活性剂的浊点(CP)、萃取率(E)、浓 缩因子(CF)、分配系数(D)和相体积比(θ)来衡量萃取效果[2],萃取过程中表征的参数 如下图 1-2 所示。

C0:水体中被萃取物的初始浓度 Cw:相分离后水相中被萃取物浓度 Cs:相分离后表面活性剂富集相中被萃取物浓度 Vw:相分离后水相体积 Vs:相分离后表面活性剂富集相体积 Ms:相分离后表面活性剂富集相质量

萃取率 E:(Cs×VS)/(CS×Vs+Cw×Vw)浓缩因子 CF:Cs/C0

分配系数 D:Cs/Cw 相体积比θ:VS/(VS+Vw),VS/Vw 表面活性剂富集相水含量 WS:VS/MS

浊点萃取表征参数

3 影响浊点萃取的因素

参照传统萃取的基本特性,可以获得影响浊点萃取的因素有表面活性剂和被 增溶物的结构和浓度、pH值、水浴温度和时间、添加剂、离心时间等。

(1)表面活性剂的类型及浓度

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