摘要为了建立高效液相色谱紫外法测定市售烤肉中的3,4-苯并芘,本论文对烤肉的前处理过程进行考察优化,探索出合理的烤肉前处理方法,并对色谱条件进行优化。结果具体如下:正己烷超声波提取30min,含2 mol/L KOH 的甲醇∶水(9∶1;v/v)溶液水浴皂化1h,环己烷液液萃取,浓缩。前处理后进行高效液相紫外法分析,色谱柱Hypersil ODS C18,4.6mm*250mm;柱温25℃;检测波长295 nm;流动相组成甲醇:水 = 95 : 5;流速1.0 mL/min;进样量10 μL。回收率为57.79%到77.26%。回归方程为y = 10.248x + 12.754,R2 = 0.9992。用此方法对烤肉中苯并芘进行检测分析比较快捷方便,同时具有经济性,适合于检测烤肉中3,4-苯并芘。9376
关键词 3,4-苯并芘;烤肉;高效液相色谱紫外法;前处理;色谱条件
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Title Determination of Benzo(a)Pyrene in roast meat by High Perfomance Liquid Chromatography - UV
Abstract To develop a method for determining Benzo(a)Pyrene in roast meat sold in market by HPLC-UV, investigated the proper method of pretreatment and chromatographic conditions.The results were as follows: Extract with normal hexane by Ultrasonic Extraction, saponify with 2mol/L KOH in methanol: water(9:1; v/v) solution, liquid-liquid extraction with cyclohexane, concentrate.Then analyzed by HPLC and the chromatographic conditions were as follows: column:Hypersil ODS C18,4.6mm*250mm,25℃; detection wavelength: 295nm; mobile phase: methanol:water(95:5;v/v);flow rate: 1.0mL/min; injection volume: 10μL.The recoveries were between 57.79% and 77.26%. The linear equation was y = 10.248x + 12.754,R2=0.9992.Because it was quick ,easy and thrifty to determine Benzo(a)Pyrene by this method, it could be the appropriate one.
Keywords Benzo(a)Pyrene; Roast meat;HPLC-UV; Pretreatment;
Chromatographic conditions
目 次
1 引言 1
1.1 苯并芘的理化性质 1
1.2 苯并芘的危害性 1
1.3 苯并芘的来源 3
1.4 对食品中苯并芘的预防措施 4
1.5 苯并芘的研究现状和意义 4
1.6 实验目标与基本思路 9
2 实验材料、仪器与试剂 9
2.1 材料 9
2.2 仪器 9
2.3 试剂 9
3 实验方法 10
3.1 样品前处理 10
3.2 液相色谱条件优化 10
3.3 标准曲线的绘制 11
4 结果与讨论 11
4.1 前处理的考察优化 11
4.2 色谱条件的考察优化 14
4.3 标准曲线的回归方程和相关系数 17
4.4 回收率 18
结论 19
致谢 20
参考文献 21
1 引言
随着经济腾飞和生活水平的不断提高,食品安全问题越来越频繁的进入公众视线,人们在希望食品美的同时,也愈发关注食品的健康和安全。由食品污染所导致的疾病已成为全世界最为广泛关注的安全卫生问题之一,食源性疾病发病率已上升至各种疾病总发病率的第二位[ ]。肉类食品在我国居民膳食组成中的比重正不断提高,其中直接烤制的烹饪方式使肉类增加独特的风而格外诱人,但烤肉给人带来的潜在健康威胁却不容忽视,其原因就是肉类烧烤时产生了一种多环芳烃(PAHs)——苯并芘(B(a)P)。
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