随着科学技术的进步，样品前处理技术吸引了人们的目光，逐渐成为国内外学者研究的焦点，它对实验的灵敏度与准确性有极大的影响。前处理技术主要包括提取和净化两个过程，其目的是将样品中所需物质从其他干扰物质中分离提取并进行富集，除去干扰物质。近年来，常见的样品前处理技术主要包括固相萃取、浊点萃取、微波萃取、超临界流体萃取等。其中，固相萃取技术因其富集效率高和环境友好的特点逐渐应用到更多领域中。

固相萃取法(Solid Phase Extraction, SPE)是一种实验技术[5]，在杂样品前处理领域中被广泛应用，在除去各类样品中的杂质组分和浓缩待测组分中，能够快速简便而有效，因此，被广泛的应用于药物[6-8]、环保[9-10]、食品[11-12]等方面。特别是在中药分析中，由于复杂的供试液共存成分，分离纯化不佳的待测组分将严重制约分析的专属性和重现性。另一方面，现代仪器快速发展，其灵敏度越高，对供试液纯度要求也越高，于是，在中药分析中样品前处理成为一个关键环节[13-14]。固相萃取法有传统的液-液萃取法[15]无法比拟的优势，在分离和纯化中药样品上开始发挥出越来越重要的作用。

种类多样的填料在分离过程中具有不同的分离特点。1、键合硅胶 种类丰富的键合相硅胶则成为固相萃取的新一代主力军。反相键合相硅胶[16]有C1、C2、C4、C6、C8、C18、环己烷基、苯基、二苯基等；正相键合相硅胶[17]有氨基、伯氨基、仲氨基、腈基、二醇基等；离子交换的有季氨基、苯磺酸基、丙磺酸基等。2、高分子聚合物 以极性官能化高分子树脂为主体的新型反相固相萃取材料。此填料是以乙烯吡咯烷酮和二乙烯苯共聚得到的高分子聚合物，由于吡咯烷酮极性官能团的引入，这类萃取柱对各类极性、非极性化合物具有均衡的吸附作用。此类材料的代表产品有PEP、PAX、PCX、PS、HXN。其中PCX小柱可以用于不同食品中三聚氰胺的检测的前处理，可以净化样品中的三聚氰胺，排除其他杂质的干扰，在三聚氰胺的色谱法检测中发挥了巨大的作用；不但保证了检测的准确性，而且有助于提高色谱柱的使用寿命，CleanertPCX也因此而成为了业界瞩目的“明星”。3、吸附型填料 此类产品均为无机吸附型材料，其主要是通过表面吸附作用达到提纯的目的。此类材料的代表产品有Florisil （硅酸镁），PestiCarb（石墨化碳黑），氧化铝（Alumina-N、中性，Alumina-A、酸性，Alumina-B、碱性），PestiCarb/NH2。其中Florisil、PestiCarb常用于去除农产品中的色素，而氧化铝的典型应用有苏丹红、孔雀石绿的检测。4、混合型及专用柱系列 随着样品基质越来越复杂，以及SPE技术及材料的日趋完善，艾杰尔开发了一系列的复合柱和专用柱，如PestiCarb/NH2 复合柱（用于农药多残留的检测）、DNPH-Silica（用作空气中醛酮类化合物检测专用柱）、SUL-5（磺胺专用柱)、HXN（磺酰脲类除草剂专用柱）等。

近年来，固相萃取以其快速有效的分离纯化的优势，在中药分析领域逐渐担任起重要的角色，应用于各类中药成分的定性和定量分析中[18]。国内外运用固相萃取技术对中药成分进行分离已有大量报道[19]，但尚未有将其运用于连翘花弱极性成分的分离，本文章主要就不同填料的固相萃取大柱与小柱对连翘弱极性成分分离的影响及运用GC-MS对连翘苷含量的测定做报道，以期为进一步全面认识连翘花化学成分和研究其药理作用提供参考依据。文献综述

1仪器与材料

1。1 仪器

气相色谱仪Agelient 7890A （美国安捷伦科技有限公司）、旋转蒸发仪（德国IKA：RV06）、回流提取装置、水蒸气蒸馏装置、萃取玻璃仪器、1000毫升圆底烧瓶。