4介孔材料的表征[80]
1、X射线衍射(XRD)分析
小角衍射图主要表征有序介孔碳孔结构的性质;大角衍射图主要表征样品的晶相结构。
2、N2 吸附/脱附分析
是研究介孔物质孔径结构的最常用手段,用于测定介孔的比表面积和孔结构参数。
3、能谱仪
通过能谱图分析样品中的各元素种类和其含量,分析样品中的大部分二氧化硅是否除去,是否得到较纯净的介孔物质。
5电化学性能测试
1.循环伏安(CV)测试
将样品制备为工作电极,以铂片为对电极、饱和甘汞电极为参比电极,构成三电极体系。在3M KOH电解质溶液中按照不同的扫描速率,在电位区间为-1-0V下进行进行循环伏安测试。根据循环伏安曲线可知,Fe2O3电极的循环伏安曲线没有氧化还原峰的出现,表现为典型的赝电容行为。根据电容计算公式可以计算出样品氧化铁的比电容量。还研究了不同浓度的电解液与比电容的关系,可知在一定浓度范围内,随着电解液浓度的增大,比电容的值也在变大,当浓度选到6 mol/L时,浓度对比电容值影响很小。电解液浓度与比电容的关系可能与电解液的导电能力有关,溶液的导电能力与离子的浓度成正比。
2.交流阻抗测试
从样品的交流阻抗图中可以看出,阻抗图由高频区的半圆和低频区的斜直线两部分蛆成,其中高频区半圆弧的出现主要是由金属氧化物/电解质界面电荷传输反应引起的阻抗,它与实轴的交点表示接触电阻,低频区的直线表明电极过程受扩散控制,它的斜率与电化学电器的充电机理有关。
3.充放电测试
Fe2O3电极材料的充放电曲线具有高度的对称性,说明其反应为可逆反应,与之前的循环伏安测试得到结果相吻合,通过计算可以计算出其比电容。从Fe2O3电极在添加不同类型表面活性剂下的放电曲线可以看出,在添加不同类型表面活性剂时,放电时间有所不同,其中添加阴离子表面活性剂的放电时间最为迟缓,比电容最大,所以可以说明添加阴离子表面活性剂的Fe2O3电极材料的电化学性能最优。参考文献
[1] IUPAC. Pure Appl . Chem . 1972, 31; 578-638.
[2] Zhao D Y , Feng J L, Huo Q S, et al. Science , 1998, 279; 548-552.
[3] 颜肖慈(Yan X C),罗明道(Luo M D). 界面化学(Interface Chemistry). 北京:化学工业出版社(Beijing:Chemical Industry Press ), 2004. 196-197.
[4] Yang H F , Lu Q Y , Gao F , et al. Adv. Funct. Mater. 2005, 15: 1377-1384.
[5] Tolbert S H , Sieger P, Stucky G D, et al. J . Am . Chem . Soc, 1997 , 119: 8652-8661.
[6] Wimsberger G , Gatterer K , Fritzer H P , et al, Chem. Mater , 2001 , 13 : 1467-1472.
[7] 宋伟明(Song W M ), 邓启刚(Deng Q G), 赵德丰(Zhao D F).石油化工(Petrochemical technology ). 2005, 34: 770-774
[8] Reddy M V , Yu T , Sow C H , et al.a-Fe2 O3 nanoflakesas an anode material for Li -ion batteries [ J ] .Advanced Functional Materials , 2007,17(15):2792-279
[9] Larcher D , Mas quelier C , Bonnin D , et al.Effect of particle size on lithium intercalation into a-Fe2 O3[ J ] .Journal of the Electrochemical Society , 2003 ,150(1):A133-A139.
[10] Lian P , Zhu X , Xiang H , et al.Enhanced cycling performance of Fe3 O4 -graphene nanocomposite as an anode material for lithium-ion batteries
[ J ] .Electrochimica Acta ,2010,56(2):834-840.
[11] Zhou G , Wang D W , Li F , et al.Graphene-wrapped Fe3O4 anode material with improved reversible capacity and cyclic stability for lithium ion batteries [ J ] .Chemistry of Materials ,2010,22(18):5306-5313.
[12] Zhu X , Zhu Y , Murali S , et al.Nanostructured reducedgraphene oxide / Fe2 O3
composite as a high-performanceanode material for lithium ion batteries [ J ] .Acs Nano ,2011,5(4):3333-3338. 氧化铁/碳复合物文献综述和参考文献(3):http://www.youerw.com/wenxian/lunwen_34947.html