安息香的合成安息香，主要由松柏酸酯和苯甲酸等组成，可以用来制作成局部用药或感冒药，而用于制备香皂，香波，护肤霜等日化产品的都是一些比较高级的安息香。被大家所熟知的最经典的合成安息香的方法是以苯甲醛为原料，用氰化物作为催化剂， CN-催化缩合，考虑到这个反应的毒性很大，又破坏环境，虽产率很高也不为大家所认可，故研究人员们不断分析实验，找出多种不同合成安息香的方法。68766
刘凤华等[7]选择维生素B1为催化剂，在锥形瓶中放入1.8gVB1，加离子水6ml去离子水使维生素B完全溶解，因为苯甲醛溶于乙醇不溶于水，所以加8ml左右95%的乙醇，密封于冰盐浴中冷却，再先后加入冷却的苯甲醛和氢氧化钠，水浴加热回流90分钟左右后冷却结晶得到4～5g，该实验反应条件温和仪器较少，药品常见方便取得，产量较大，产率偏高。陈强等[8]同样用维生素B1作为催化剂进行反映，不过他为了提高反应效率增加了超声波作为影响，实验结果表明超声波为反应提供了动力，功率的强弱决定了产率的高低，且产率与功率成正比。当功率为100%时，产率最高。常压条件下的冷凝回流反应，安息香缩合的产率只有21.12%，当加入超声波的影响后，由实验数据分析得到结果：安息香的缩合产率增加到64.45%。所以，在超声波的影响下的缩合产率为普通回流条件下的三倍左右，可见超声波的对提高产率影响是极大的。贾晓红等[9]在前人的经验下，继续对维生素B1催化法进行研究，得出更深一层的结论：可在VB1的经验之上加入很少量的的溴化季铵盐十二烷基二甲基苄基氯化铵作为一种新型相转移催化剂，反应更为平稳，得产率可达72.3%，重现性好。根据实验结果，总结出安息香的最佳反应条件：在用量上：0.1ml苯甲醛，1.8g的维生素B1，0.2g的相转移催化剂；反应温度：70摄氏度；反应时间：一小时二十分钟；最后用10%的NaOH5ml，根据结果的产率可达72%上下。刘晓玲等[10]的相转移催化剂选用PEG-6000，仍选用维生素B1为催化剂合成二苯羟乙酮，通过对实验数据的总结得出产率和效率都高的反应条件，即用PEG-6000 1.5g于三口烧瓶并置于在50度的水浴中加热搅拌回流1.5h左右，再滴加5ml自己配置的10%NaOH，此反应路线和条件所得到的生成物产率最高，介于70.8%～80.2%之间，重现性也可达到饱和状态100%。论文网
苯偶姻甲基醚，一种常见的光学引发剂，在实验中被化学家们广泛使用，实用性高，运用性广泛，通常由苯甲醛、甲醇两步法合成的。Xianmei Xie等[11]曾发表文章，通过运用MgCoAl-HT进行催化，最终实现了一步合成，此法使得苯甲醛的转化率偏高，可达77.49%，令人震惊的是，苯偶姻甲基醚的选择性几乎可达到为百分之百。另外，在合成过程中可被循环使用的催化剂都被称为环境友好型试剂，符合社会健康发展理念。Liu等[12]曾实验总结，为了得到高产率的苯偶姻，就要加快DMF与二芳基甲酮反应，有以下三种可选择的反应条件：1.I2被用作活化剂；2.金属钐/ DMF /下；3.二碘化钐/四氢呋喃体系，并在适当的条件下，使芳有效迁移。王回族[13]的反应温度、反应时间和呋喃甲醛苯偶姻缩合超声波强度(VB1为催化剂的效果)因素的研究，最有效的反应条件如下：反应时间控制在60min，反应温度约为60摄氏度，此时产量最高。超声波作为催化剂，方便操作易上手，并且糠醛缩合反应的特点就是时间较短、温度较低。由反应结果可知，糠偶姻的产率受超声波的影响得到很大程度的提高。Julien等报道了新的安息香的缩合方法，环境是把安息香置于可循环利用的室温离子液体中，在30KHz超声波照射下，使安息香活化，其中溶剂/催化剂选用1-辛基-3-甲基咪唑啉溴离子液体，达到了苯偶姻的清洁合成，且此离子介质的还可反复利用三次或三次以上[14]。Bag等[15]论文中报道，实验以VB1为催化剂，实验中通过用三乙胺调节反应液的pH到8.5，同时增加20秒的微波辐射，最终的产品中包括了芳醛和各种取代芳醛的安息香缩合产物。综合研究结果得出结论，对反应的进行产生影响的因素不包括间、对位取代基的存在，而是体积相对较大的邻位取代基是造成产物产率降低的主要原因，最糟糕的情况会导致没有产物生成。最近几个年头，2-吡啶偶姻的一些新性质被先后研究出来，比如：具有大于抗血酸性的抗氧化性，是医药抗氧化剂的新星产品，它也作为是一种很重要的精细化工中间体被大范围用于合成金属配合物中。王守信等[16]，借鉴微波辐射法，以VB1作催化剂进行安息香缩合反应，完美制成了2-吡啶偶姻。当代有机合成研究的热门有很多，其成果也是数不胜数，而最热门之一便是不对称合成。安息香缩合产物便是一个典型的具有立体中心的有机物，而许多年来，化学家们一直努力不懈地研究，想要把安息香缩合反应转变为N-杂环卡宾催化的不对称亲核酰基化反应 [17]。Enders研究小组做了数十次的作噻唑盐催化剂实验，研究比较这种催化剂对安息香缩合的催化能力，只为找打到理想的噻唑盐催化剂，在合成了无数次的实验和探索中合成了各种手性噻唑盐，很有成效[18]。掌握了噻唑盐结构上能够引发催化活性的原理，同时总结出了其对产物ee值的明显改变的微妙差异。 安息香二苯乙二酮文献综述和参考文献:http://www.youerw.com/wenxian/lunwen_77450.html