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Sr/W(Al)掺杂对锂离子导体Li0.33La0.557TiO3结构和性能的影响(4)

时间:2022-12-22 22:20来源:毕业论文
C6H8O7H2O 210。14g/mol 无水乙醇 CH3CH2OH 46g/mol 硝酸锶 Sr(NO3)2 211。63g/mol 钨酸胺(WO3含量87。382%) H40N10O41W12xH2O 3042。58g/mol 九水硝酸铝 Al(NO)39H2O 375。13g/mol 文献综

C6H8O7·H2O 210。14g/mol

无水乙醇 CH3CH2OH 46g/mol

硝酸锶 Sr(NO3)2 211。63g/mol

钨酸胺(WO3含量87。382%) H40N10O41W12·xH2O 3042。58g/mol

九水硝酸铝 Al(NO)3·9H2O 375。13g/mol文献综述

去离子水 H2O ——

2。2 实验主要用到的仪器及设备

表2。2 实验主要仪器及设备

Table 2。2 Main experimental instruments and equipment

设备名称 设备型号

X射线衍射仪 XRD-6000

磁力搅拌机 IKA ROI0    IKA

模具压片机 FW-4A

高温鼓风干燥箱 BPG-9050AH

水浴加热搅拌器 EWS-100RD

高温烧结炉 KSL1400X

旋转蒸发器 R-501

电子游标卡尺 0-200mm

真空干燥箱 DZH-6050

电化学综合测试仪 IM6eX

电子天平 BT124S

热重-差热同步分析仪 DTG-60H

电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9023A

PH测试仪 PB-10

2。3 固体电解质陶瓷的制备

(1)采用溶胶-凝胶法制备Li0。33La0。557TiO3,钛酸正四丁酯,La(NO3)2,乙酸锂为原料。根据化学配比计算出各原料的用量,分别称量出所需量的反应物。

(2)含有适量C2H3O2Li的LaNO3水溶液与的柠檬酸水溶液以离子总物质的量比为1:2混合,在强烈搅拌下再缓慢滴入钛酸正四丁酯与乙醇的混合液,继续搅拌12小时,再调节PH值到6。

(3)80℃在水浴加热搅拌条件下得胶状物,120℃条件下放入真空干燥箱干燥24h得干凝胶。

(4)把干凝胶在300℃放入高温鼓风干燥箱煅烧2h得前驱体。

(5)得其前驱体为防止研磨时过干颗粒溅射加一些酒精,浑浊研磨也行,待酒精挥发完全即可,研磨均匀后置于氧化铝坩埚中,于程控高温箱中煅烧,煅烧时间为10小时,煅烧最后温度为900℃,它的升温速度为5℃/min,获得最终压片粉体样品。

(6)将得到的粉体样品在加酒精过量下研磨,加到为液体状态,之后使用φ=10mm模具装入研磨均匀且酒精挥发干的样品,放入压片机下压成圆片,压力表显示为7~8MPa时静待几分钟,压力不能超过8MPa,厚度1~1。5mm,可以控制每片质量来控制厚度,在压片过程中若出现难以压片成功或压的片样品有裂纹时,加入8%的粘结剂。

(7)将压制成的圆片用程控高温炉经1200℃烧结12小时得到陶瓷体,程控升温为1℃/min,烧结完成后降温也为1℃/min,降到300℃之后自由降温。

(8)把所得烧结样品测其密度,与无掺杂样品对比其相对密度。来.自^优+尔-论,文:网www.youerw.com +QQ752018766-

(9)把烧得样品打磨光滑,刷电极,刷完电极之后是否有部分银粉不小心刷到样品圆片侧面,用砂纸打磨掉。

(10)使用差热-热重分析(TG-DTA)、X射线衍射谱(XRD)等技术,把最后所得的样品、900℃下的粉末这些中间产物进行分析。最终产物也就是1200℃下的圆片敲碎的物相、微观结构、电阻普进行检测分析。 Sr/W(Al)掺杂对锂离子导体Li0.33La0.557TiO3结构和性能的影响(4):http://www.youerw.com/wuli/lunwen_113392.html

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