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涂料型钾基钙钛矿智能辐射涂层稳态全半球发射率研究(3)

时间:2022-09-24 19:52来源:毕业论文
溶胶凝胶法可以能够制备较均匀、较高纯度的材料,保证低温烧结时具有良好的分散性,实现产物颗粒超细化,并且该方法反应温度较低,制作工艺简单,

溶胶凝胶法可以能够制备较均匀、较高纯度的材料,保证低温烧结时具有良好的分散性,实现产物颗粒超细化,并且该方法反应温度较低,制作工艺简单,无需精密仪器,制作成本低。本文选择溶胶凝胶法来制作热致变色前驱体粉末。

以柠檬酸为络合剂,采用溶胶凝胶法制备热致变色前驱体粉末,如图2。1所示给出了前驱体粉末制备的流程图。

图2。1前驱体粉末制备流程图

按照化学式(x=0。3)取用硝酸镧晶体(,AR,99。99%,阿拉丁),硝酸锶粉末(,AR,99。5%,国药),硝酸锰溶液(,AR,50wt% in ),混合溶于浓度为20wt%的硝酸(,阿拉丁,AR,65%~68%)水溶液中,放置在60℃的条件下水浴搅拌1小时得到前驱体溶液。

要制备前驱体溶液,称取碳酸钾(,国药,AR,99%),碳酸钙(,国药,AR,99%)并使其溶于硝酸(,阿拉丁,AR,65%~68%)中,使用过量的硝酸,获得对应的硝酸盐。再配置浓度比为20wt%的硝酸水溶液,按化学计量比取得硝酸镧晶体(,AR,99。99%,阿拉丁),硝酸锰溶液(,AR,50wt% in),并和完全反应生成的硝酸钾(),硝酸钙()一起溶解于配置好的硝酸水溶液中,放置于60℃的条件下水浴搅拌1小时得到了前驱体溶液。文献综述

按金属离子的1~1。2倍称取柠檬酸(,CP,95%,国药)作为螯合剂,将其加入到前驱体溶液中,60℃条件下水浴持续搅拌3小时后,溶液呈现棕黄色透明液。为了促进溶液缩聚反应,加入适量乙二醇(,AR,98%,阿拉丁),连续搅拌8小时获得棕黄色湿凝胶。静置1小时,把湿凝胶放入管式炉中在470℃条件下煅烧2小时使有机物会发,将煅烧产物放在玛瑙研磨钵中研磨至粉末。再将该粉末放置于管式炉中,高温退火5小时获得图4所示热致变色前驱体粉末。

图2。2热致变色前驱体粉末照片

2。2  热致变色可变发射率涂层制备

制备热致变色可变发射率涂层主要有等离子喷涂法、物理气相沉积法和浆料型涂层法。

(1)等离子喷涂法

等离子喷涂法基本原理是待喷涂粉末经送粉气推动进入等离子焰流,粉末急速熔化,高速碰撞基底表面,然后快速的冷却和凝固。后续的液滴不断地沉积在之前凝固的粒子上,层层叠成涂层。等离子喷涂法制备涂层时热源为等离子弧,喷涂材料为粉末[25]。该喷涂方法能在一定程度上缓解热应力,可以提高涂层的热疲劳寿命,但存在少量气孔和微小裂纹等缺点。

(2)物理气相沉积法

物理气相沉积法主要分为磁控溅射法和电子束蒸发法,该做法多用来制作金属、氧化物和合金等涂层,优点在于涂层的附着力强,纯度高,化学成分易于控制,但是生产效率低下[20]。南京理工大学夏雨淳硕士[26]利用磁控溅射法在热致变色薄膜表面制备微结构,发现一维、二维微结构表面都能改善薄膜热致变色效果,增强自身的热辐射能力。

(3)浆料型涂层法

浆料型涂层法的基本原理是将热致变色粉末填料与基料树脂按一定比例混合充分,搅拌均匀后得到浆料,利用匀胶机将制备好的浆料涂刷在清洁过的基底片上,室温下使其流平,在合适的温度下烧结得到热致变色可变发射率涂层。浆料型涂层法制备涂层工艺简单,成本较低,能够适应各种外形条件下的涂覆。南京理工大学郭丽硕士[9]研究表明利用浆料型涂层法制备的Al/LCKMO涂层样品在低温时呈现低发射率,在高温时呈现高发射率,转变温度为253K左右,发射率可调幅度为0。39~0。48。

考虑到可变发射率涂层将应用于航天器复杂表面这一条件,结合实验室条件,本文选择浆料型涂层法来制备热致变色可变发射率涂层,热致变色可变发射率涂层制备工艺流程图如下图2。3所示。 涂料型钾基钙钛矿智能辐射涂层稳态全半球发射率研究(3):http://www.youerw.com/wuli/lunwen_99729.html

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