目前,市面上常见的鱼油主要来自美国和澳大利亚。其中美国又是鱼油最大的生产地和市场,美国食品药品管理局(FDA)对食品添加剂进行生产质量和市场方面的管理,其中包括对宣传广告和产品标签的严格控制。鱼油的生产也都必须在FDA认可的生产设施内进行。2004年9月8日,FDA郑重宣布,鱼油制剂说明书上可以加贴含有EPA和DHA的欧米伽3类脂肪酸能够减少冠心病危险的标识,但是其说明书上必须对多不饱和脂肪酸、饱和脂肪酸、单不饱和脂肪及胆固醇的含量进行严格的标记[4]。因此,也可通过脂肪酸的含量鉴别鱼油是否掺假。另外,澳大利亚科学家作为对心脏病和血压病的预防措施,亦已对鱼油的防止效果给与关注。他们使用大量的已知EPA物质加紧进行试验,这种试验是建立在食用冷水性鱼类鳍鱼及服用鳕鱼肝油为基础上的[13]。该试验并与酒精对血胆醇的影响及鳕肝油对它进行控制的可能性等试验内容相联系, 使用剂量为每天15 克。日本大洋渔业公司自1980年以来,就已经把EPA作为一种药物开展研究;在日本以EPA和DHA为原料的保健食品、鱼油及鱼油浓缩物制品都已上市,其中包括有人造乳、高浓度EPA调汁、EPA乳化剂等。预计在不久的将来,日本和西德的稳定性高的EPA制剂及EPA的保健食品将有一个新的开发高潮[5]。从鱼油中制取EPA和DHA主要的发展趋势为精制浓缩天然鱼油(EPA + DHA含量在40%左右)和提取高纯度EPA和DHA单体两大方向(EPA、DHA纯度在90%以上)。特别是后一研究方向, 受到了更高的重视, 因为随着EPA和DHA的生理及营养机理方面的深入研究,对作为药品和高级营养品的EPA和DHA的纯度提出了更高要求。为此,世界发达国家都在积极研究各种提取、分离、纯化EPA和DHA的技术[11],以期望开发高纯度的EPA和DHA单体, 满足市场要求。鱼油作为保健品之一,以其含有的DPA和DHA而受到消费者的信赖,而海产鱼油价格昂贵, 境内外一些不法厂商为牟取暴利,在鱼油中大比例掺兑廉价的动植物油, 严重损害了消费者的利益; 一些厂商在饲用鱼油中调加大豆油等以达到必需脂肪酸的平衡,但目前管理上缺乏有效的监督检验方法[15]。21039
最近几年,由于鱼油的广泛使用,国内外研究鱼油中脂肪酸的方法也已经普及,而且也为鱼油真假的鉴定提供了可靠的方法,由于鱼油中油脂的沸点高,并且在高温下不稳定,易裂解,分析中易造成损失,因此国内外大多数都是采用NaOH-CH3OH 法直接皂化酯化,将油脂中的脂肪酸转变成脂肪酸甲酯,从而降低沸点提高稳定性后用气相色谱质谱分离、定性、面积归一法定量[3],从而确定各种脂肪酸含量。另外,还有少量实验运用脂肪酸甘油酯在酸性条件下如甲醇或乙醇的H2SO4、HCl、BF3等溶液下水解[7],同时进行甲酯化或乙酯化。论文网
本课题除了要测定鱼油中脂肪酸含量外,还探索了测定的优化方法。通过查阅文献资料,确定了本课题的实验方案,在该方案中对反应的温度、酸碱的浓度、反应时间都做了优化实验。本课题分为两种条件下的方案,分别采用CH3ONa-CH3OH溶液和H2SO4的甲醇溶液进行酯交换反应[10],最后用气相色谱质谱联用技术来分析脂肪酸甲酯的含量[6],在此过程中,本课题利用正交实验设计方案以及实验结果的分析,最后得到了反应的最佳浓度、最佳反应时间、最佳温度,再对这个最佳方案进行较准确的定量分析。本次的实验方案中用到的鱼油是汤臣倍健牌的鱼油软胶囊保健品,其标志性成分为二十碳五烯酸(EPA结构见图1.1)和二十二碳优尔烯酸(DHA结构见图1.2),又由于本课题目的在于研究鱼油的质量问题,从而在GC-MS谱图分析中对二十碳五烯酸和二十二碳优尔烯酸的甲酯进行了定性和定量分析[9],即对鱼油中EPA和DHA进行定性和定量分析。 EPA和DHA的分析研究现状:http://www.youerw.com/yanjiu/lunwen_13064.html