1.3.2季戊四醇双缩醛（酮）的研究状况

1） Ti02／S042-催化合成季戊四醇双缩醛（酮）

以季戊四醇、醛或酮为原料，用苯或甲苯做脱水剂。其他条件不变，温度升高，反应速率加快，故选择甲苯（110℃）为宜；从反应活性方面看，2–羟基苯甲醛反应1.5h产率最高，为98%。

每次催化剂重复使用，活性不变，证明Ti02／S042-催化剂稳定性好、不易中毒、容易制备，此催化剂是一种理想催化剂，而且操作简单，收率高，不腐蚀设备，不污染环境，有广阔的应用前景。 [15]

2）对甲苯磺酸催化

以季戊四醇、苯甲醛为原料，用苯、甲苯或环己烷做脱水剂，称量适量的活性炭粉末，用去离子水洗净、烘干，于120℃活化2h，将其在30％对甲苯磺酸水溶液中浸泡30h，抽滤、干燥。随着[n(苯甲醛)：n(季戊四醇)]的增加，反应的收率相应提高，但到一定比值后增加不大，综合考虑后，实验选择n(苯甲醛)：n(季戊四醇)=1:2.2；使用不同催化剂，活性炭负载30%对甲苯磺酸催化剂反应收率为71.6%，而对甲苯磺酸催化剂反应收率为92.4%，带水剂种类不同，用量不用，对反应影响不同，苯比甲苯、环己烷效果好，且其用量为30mL时收率最好，为92.4%。[16]

3）活性炭负载磷钨酸催化

将 4 g (30 mmol)季戊四醇和 20 mL N,N二甲基甲酰胺(DMF),加热至 80 ℃, 待季戊四醇溶完 后加入1.0 g 活性炭负载磷钨酸(HPW/C)催化剂和30 mmol 醛, 放入微波炉中，装上搅拌器和回流冷 凝管, 在设定的功率下辐射一定时间后, 过滤, 蒸出 DMF,冷却后,加入 50 mL 乙醚溶解粗产物(不溶物为季戊四醇), 乙醚液用无水硫酸镁干燥一夜, 过滤后蒸出乙醚,粗产物用乙酸乙酯或苯重结晶, 得白色固体产物。反应8小时，产率可达76%。

在季戊四醇的单缩醛(酮)合成反应 中, 必须严格控制两个条件： 一是均相反应, 即季戊四醇必须完全溶解在溶剂(DMF, 80 ℃以上)中； 二是严格控制反应物物质的量配比，即 1∶1，在此条件下, 生成单缩醛(酮)比双缩醛(酮)在位阻上有利, 其主要产物是单缩物。[17]  

4）可膨胀石墨催化

以季戊四醇、茴香醛为原料，用甲苯做脱水剂。可膨胀石墨体积增大，产率增加，当膨胀体积达到最大250g/mL时，产率也最高，为85.47%；催化剂用量增加，产率相差不大，综合考虑，选用0.6g催化剂；反应时间增加，产率先增加，后降低，可能因为时间过长发生了副反应，60min为最佳反应时间，最高产率为89.24%。[18]

5）固体超强酸催化

以季戊四醇、苯甲醛为原料，用苯或甲苯做脱水剂，先制备催化剂。试验中的季戊四醇稍微过量，选定n(苯甲醛)：n(季戊四醇)= 1.4:1(摩尔比)，催化剂用量为1.5g的条件，缩醛产率分别为苯（93.53%）和甲苯（86.44%），故选择苯为脱水剂为宜；最后实验结果表明当n(苯甲醛)：n(季戊四醇)= 2.0:1(摩尔比)，反应时间为2h，催化剂用量为1.0g时产率最高，为93.43%。

S2082-／Sn02一Si02固体超强酸反应条件温和、反应速率快、产率高、产物后处理简单，而且易回收、不腐蚀设备、不污染环境、成本低，是一种性能优良的催化剂。[19]

6）脱铝超稳Y沸石催化

以季戊四醇、庚醛为原料，用苯、三氯甲烷、环己烷和甲苯分别做为溶剂，催化剂为DUSY。此反应的最佳条件是: n(庚醛): n(季戊四醇)= 2.2:1,催化剂用量为0.5g(反应物的6%),以苯作溶剂，反应2h，双缩醛的产率最高，可达91.4% 。

该催化剂对季戊四醇的缩醛化反应具有高效催化作用，催化剂用量少，反应速率快，产率高，产物后处理简化，催化剂易回收，并可重复使用。 季戊四醇缩醛（酮）的研究现状(2):http://www.youerw.com/yanjiu/lunwen_44548.html