软铋矿Bi25FeO40是一种具有良好光催化活性的和磁性的铋铁系化合物。关于Bi25FeO40的研究由于铋铁系化合物的研究起步较晚而导致资料和文献不多。可查的有有Mieczyslaw T[16]等人在2003年以高温熔融的Fe2O3和Bi2O3为原料,通过种晶生长发制得了Bi25FeO40单晶,单晶为多面体状,尺寸约3cm;同时还表征了单晶再红外区、可见光区和紫外区的光吸收性能。研究中还发现当T=4.2K时,制备出的Bi25FeO40在21000cm-1处有一个很强的吸收峰,Mieczyslaw T认为其光吸收性能与Fe3+的禁止移动有关,还通过探讨其光致变色性能得出了阳离子空穴决定其光致变色能力的结论。Phapale S等人以适当比例的Fe2O3和Bi2O3为原料并通过传统固相烧结法在球磨之后分别以不同的温度条件合成了纯相的BiFeO3、Bi2Fe4O9和Bi25FeO40,并表征了这三种材料的热力学参数。
而在国内,有研究者[17]将Bi(NO3)3和Fe(NO3)3按照一定比例配合后溶于冰醋酸,搅拌均匀后得到了前驱体,通过坩埚低温蒸干和研磨后,在管式炉中500oC退火一小时得到了Bi25FeO40粉末材料。其认为Bi25FeO40具有良好的可见光催化活性,是因为铋系氧化物具有光敏性能和高载流子流动性Bi-O多面体可以活化溶解氧,提高电子与O2的结合率,从而降低了光生电子-空穴对的复合率,同时Bi25FeO40在可见光范围内具有良好的光吸收性能。其所用方法系溶胶-凝胶法,也就是使用液体或溶胶为原料,在液相条件下均匀混合并反应后生成溶胶体系,通过蒸发脱去液相成为凝胶,再经过后处理即可得到产物。63858
该方法的优点是:(1)反应温度低,过程利与控制;(2)制品均度和纯度较高;(3)化学计量准确,另外通过控制煅烧的温度还可以获取不同颗粒尺寸的微粒[17-19]。
浙江大学的王永刚等人[20]以1比1摩尔比的Bi(NO3)3和Fe(NO3)3为原料,溶于稀硝酸,使用12mol/L的NaOH调节PH,将铋铁离子沉淀,通过过滤洗去杂质离子,得到了Bi(OH)3和Fe(OH)3沉淀,然后使用NaOH,KOH作为矿化剂,在200oC下通过水热法合成了三方相BiFeO3、斜方相Bi2Fe4O9和立方相Bi25FeO40粉末,并认为所生成产物的物相与使用的矿化剂有很大关系;复旦大学的学者[21]同样以Bi(NO3)3和Fe(NO3)3为原料,另外使用了作为矿化剂的KOH,通过水热法制备了铋铁化合物,并研究了不同的反应物的物质量配比和不同的反应温度条件对粉末的形貌和磁性能的影响,实验结果表明水热溶液的pH值,反应温度以及反应物的物质量配比均对产物形貌有直接影响,论文网但是这些条件的改变对粉末尺寸的影响并不大。通过水热法制备铋系化合物是近年来得到广泛重视和深入发展的化学制备方法,它是指高温高压下在水溶液中先经过合成,再经分离和后处理而得到纳米微粒。制备铋铁系化合物的基本工艺过程是选用适宜的铁盐和铋盐,用氢氧化钾或氢氧化钠作为矿化剂,在带有聚四氯乙烯内衬的不锈钢反应釜中完成反应,填充度为70%,在不同温度下经过不同时间保温后,冷却。水热合成产物经反复洗涤过滤后,烘干制得铁酸铋粉体。其特点之一在于可以通过调节水热条件来控制材料微观结构和形貌以得到高质量的单相产品,最佳的水热合成温度范围与铁源有关,但总体可在较低的温度下完成反应,所得的晶体具有良好的结晶和分散等性质,该方法已取得了很好的成效[22,23]。
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