摘要：以4-羟基苯甲酸和氯化亚砜为原料，N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和苯为溶剂，4-羟基苯甲酸经氯化亚砜氯化，反应数小时，控制反应温度，得到中间体4-羟基苯甲酰氯，然后将4-羟基苯甲酰氯和无水乙醇溶液反应数小时，控制反应温度，再加入甲胺的醇溶液，控制温度，反应数小时，得到目标产物N-甲基-4-羟基苯甲酰胺。着重考察了反应温度、反应时间、反应溶剂物料投料摩尔比、对目的产物N-甲基-4-羟基苯甲酰胺收率的影响，从而确定了对羟基苯甲酰氯合成工艺条件为：反应温度为50℃左右，反应时间为5.0h，4-羟基苯甲酸和苯和DMF和氯化亚砜的物料配比为1:7:2:2。N-甲基-4-羟基苯甲酰胺的合成工艺条件为：对羟基苯甲酰氯和无水乙醇反应温度为40℃以下，反应时间为4h，物料配比为1:3。加入甲胺的醇溶液反应温度为50℃，物料配比为1:3，反应4h,各化合物的结构用1HNMR分析进行了表征。47196
毕业论文关键词： 4-羟基苯甲酸；氯化亚砜；氯化；4-羟基苯甲酰氯；N-甲基-4-羟基苯甲酰胺
Synthesis Of N-methyl-4-hydroxy benzamide
Abstract: N-methyl-4-hydroxy benzoyl chlorideis synthesized from Sulfoxide chloride and P-hydroxy benzoic acid using DMF as organic impregnant,Further,intermediate and Methylamine alcohol solution reacte to product of N-methyl-4-hydroxy benzamide,Effects of reaction temperature, reaction time and materials than for the purpose of feeding the product of yield in order to determine the synthesis conditions were as follows: reaction temperature 50℃; reaction time 5.0h;P-hydroxy benzoic acid and benzene and DMF and the material proportioning of sulfoxide chloride as 1:7:2:2.N - methyl - 4 - hydroxy benzamide synthetic technology conditions as follows: reaction temperature is below 40 ℃, the reaction time is 4 h, the hydroxyl benzoyl chloride and methylamine alcohol solution of material ratio of 1:2.
Keywords:N-methyl-4-hydroxy benzoyl chlorideis,Sulfoxide chloride,P-hydroxy benzoic acid,N-methyl-4-hydroxy benzamide,chlorid
目录
1.绪论 1
1.1 关于农药 1
1.1.1 什么是农药 1
1.1.2 研究农药的意义 1
1.2 我国农药的发展 2
1.2.1 我国农药的发展历程和现状 2
1.3 我国农药发展的主要问题 2
1.4 国内外农药发展趋势 4
1.5 文献综述 5
1.5.1 酰胺类除草剂 6
1.6 论文选题 6
1.6.1 关于论文选题 6
1.6.2 本文方案论证 2
1.6.3 本文研究主要内容 2
2.实验部分 3
2.1 实验仪器与试剂 3
2.2 产物的制备 4
2.2.1 4-羟基苯甲酰氯的制备 4
2.2.2 N-甲基-4-羟基苯甲酰胺的制备 4
3.结果与讨论 5
3.1 反应因素对对4-羟基苯甲酰氯的收率的影响 5
3.1.1不同反应原料投料比的影响 5
3.1.2不同反应温度的影响 6
3.1.3不同反应试剂的影响 8
3.1.4不同旋蒸温度的影响 8
3.1.5不同反应时间的影响 9
3.2 反应因素对N-甲基-4-羟基苯甲酰胺收率的影响 10
3.2.1不同反应步骤的影响 10
3.2.2不同反应原料投料比的影响 11
3.2.3不同反应温度的影响 13
3.2.4不同升温方式的影响 14
3.2.5不同反应时间的影响 15
4. 产物的表征 17 N-甲基-4-羟基苯甲酰胺的制备和表征:http://www.youerw.com/yixue/lunwen_49188.html