自1972年 Fujishima和Honda [8]发现受辐射的TiO2表面能发生水的持续氧化还原反应后,以TiO2为代表的光催化材料已得到广泛的研究。近年来，采用溶胶凝胶法及水热方法在普通玻璃表面制备 TiO2 薄膜已有许多文献报道。采用传统溶胶-凝胶法可获得大比表面积的多孔薄膜[9]，但需要对薄膜采用高温热处理，这就限制了多TiO2薄膜对负载基材的选择,使多孔 TiO2 薄膜的应用范围受到了限制。因此,探索低成本高效低温制备技术,成为热点。多孔TiO2 薄膜的低温或室温制备对拓展其应用范围尤其重要。有人采用了德国Deguessa公司的P25粉与TiO2前驱体混合涂膜,通过紫外光照[10],在低温下获得了多孔薄膜但该方法对于制备厚度较大的薄膜更有利。闫浩然[11]等人以钛酸丁酯(TBOT)作为前驱体，采用了溶胶-凝胶法，经微波水热处理后，通过XRD、SEM、TEM分析研究发现得到了分散性和结晶性较好的纳米锐钛矿TiO2。余家国[12]等人研究了高活性纳米晶二氧化钛光催化剂的低温水热制备,发现采用溶胶-凝胶法及水热法处理制备的二氧化钛的光催化活性比P25的活性大。研究所得结论是用水热方法在100℃下处理3h 所得的TiO2为结晶良好的球形颗粒,其光催化活性大大超过P25 的光催化活性,这可能是由于水热法制备的TiO2具有比P25更高的比表面积和更小的晶粒尺寸引起的。文献综述

在很短的时间内智能、集成的微反应器技术在化学，工艺工程，生物技术等领域已成为非常有前途的技术,微通道已被用来作为微反应器系统的重要组件和用来操作许多反应。具有精确的温度和时间控制，较高的生产速度等[13]，微反应器由于其体积比大，对催化反应有很大的吸引力和精确的温度控制，具有较高的光催化效率和反应效率。Gorges等人尝试在微加工的陶瓷基片上用阳极放电沉积法制备TiO2薄膜，同时在其中进行对氯苯酚的光催化降解研究，10min内光降解率为38%左右。

本文以玻璃微流控芯片为微反应器，以溶胶凝胶法镀膜之后进行水热处理涂层，考察微流控芯片中水热法制备二氧化钛薄膜的条件，如溶胶是否有硅的掺杂，溶胶的烘干温度，处理温度，涂层次数，通道表面处理方法等对光催化性能的影响。制备出具有高效催化性能的微流控芯片反应器。 

2.实验部分

2．1仪器及试剂

2.1.1仪器

微量取样器（苏州博文仪器科技有限公司）；

恒温水浴（THZ-82）；电子天平（AB204-N，METTLER TOLEDO）；

光刻机（JKG-2A型，深圳市科顺光电有限公司）；

UV-LED点光源（IWATA）；

紫外可见分光光度计；

真空干燥箱（DFZ-6020型，上海精宏实验设备有限公司）；

SXL—1016型 程控箱式电炉

TS2-60 注射泵(保定兰格恒流泵有限公司)；

紫外辐射计（北京师范大学光电仪器厂）；

2.1.2试剂

硝酸（浙江中星化工试剂有限公司）；亚甲基蓝（广州化学试剂厂）；无水乙醇 （中国杭州长征化学试剂有限公司）；钛酸四丁酯；乙酰丙酮；浓盐酸（以上均为分析纯）、石英片。

2.2 制作微流控芯片

参考刘东元硕士论文报道的方法制作微流控芯片，通常要经过如下几个步骤：镀铬玻片经光刻机曝光，显影、定影、去铬、刻蚀、打孔、去铬、切片、洗净，清洗后采用热键合对芯片进行封接。制得的芯片通道如图1所示。通道宽600μm，深120μm，长21cm。

2.3 TiO2溶胶制备

室温下先把钛酸四丁酯、乙醇、乙酰丙酮和（正硅酸乙酯）混合后搅拌30分钟得到溶液I，再将蒸馏水和乙醇混合液用浓硝酸或盐酸调PH=1得到溶液II，把溶液II以12d/min的速度滴加到溶液I。混合后溶液搅拌3h后往所得的溶胶中加入聚乙二醇继续搅拌3h得澄清透明的溶胶。溶胶物料配比参考表1。 来!自-优.尔,论:文+网www.youerw.com 微流控芯片中二氧化钛涂层制备条件研究(2):http://www.youerw.com/yixue/lunwen_81292.html