2-(2′-吡啶基)-咪唑（2-(2′-pyridyl)-imidazole，简写为Pyim），是一种优秀的有机建筑模块，与金属的配位方式灵活多变，能够和多种金属配位，产生各种奇特的结构。近年来，基于多酸和Pyim的杂化材料鲜有报道，仅有的几篇主要集中在研究Keggin结构体系[14]。因此，合理地设计以及探索合成基于Strandberg型{P2Mo5O23}6–多酸阴离子和Pyim配体的无机-有机杂化化合物是很有意义且极具挑战性的。

我们选用2-(2′-吡啶基)-咪唑作为有机配体，在水热条件下，通过控制调节反应体系的pH值，得到了一个新型的基于{P2Mo5O23}6–多酸阴离子的化合物[H8(H2O)16][Co(H2O)4(HP2Mo5O23)2] (1)。在化合物1中，两个{P2Mo5O23}6–离子通过钴(II)离子与端氧的配位，组装形成一种新奇的“沙漏”型结构。“沙漏”结构之间通过氢键作用形成一维超分子链。值得注意的是，在化合物1中，相邻的晶格水分子之间通过氢键作用，构成了前所未有的16核中心对称的“椅”型[H8(H2O)16]8+水簇。

2  实验试剂和测试仪器文献综述

2。1  实验试剂

本章中所用的化学试剂大部分为分析纯，使用时未进行进一步纯化。本章中所用的Pyim配体是参照文献中的方法合成的[15]。本章中所用的主要试剂如表1所示：

表 1 实验试剂

名称 化学式 纯度 出厂

乙酸钴 Co(OAc)2·4H2O 分析纯 国药集团化工试剂有限公司

磷酸 H3PO4 分析纯 沈阳新西试剂厂

盐酸 HCl 分析纯 上海中试化工总公司

四水合七钼酸铵 (NH4)6Mo7O24·4H2O 分析纯 国药集团化学试剂有限公司

蒸馏水 H2O 分析纯 南京晚晴化学试剂公司

2。2  测试仪器

(1) 元素分析（Elemental Analysis）：样品中C，H，N的含量使用Perkin-Elmer 2400 C H N元素分析仪进行测定。

(2) 红外光谱（Infrared Spectroscopy）：Nicolet 470 FT-IR 红外光谱仪，测定频率范围是400-4000 cm–1，使用KBr进行压片。

(3) 热重分析（Thermal Gravimetric Analysis）：样品的热稳定性使用Pyris Diamond TG/DSC分析仪进行测定的，氮气保护、升温速度10 °C min–1。

(4) 单晶X-射线衍射(Single crystal XRD)：单晶结构使用德国Bruker APEX II X-射线单晶衍射仪进行测定。

(5) 粉末X-射线衍射(Powder XRD)：样品的粉末衍射数据使用D8 Advance X-射线衍射仪进行收集，2θ的扫描范围是5 ~ 50 °。

(6) 电化学测试(Electrochemical Measurement)：样品的电化学性质使用上海辰华CHI760e电化学工作站，三电极体系。

3  单晶培养和晶体结构

3。1  单晶培养

将四水合乙酸钴(0。1225g，0。5 mmol)、2-(2-吡啶基)咪唑(0。0360g，0。25mmol)和四水合七钼酸铵(0。3090g，0。25mmol)溶解在10mL蒸馏水中，搅拌20分钟，用浓磷酸(85%)调节pH至3。00，再搅拌20分钟，转移至反应釜中密封，在180℃烘箱中反应3天后取出，缓慢冷却至室温，用蒸馏水洗涤，过滤干燥，得到0。0880g粉红色块状晶体（产率43%，以Mo为基准）。元素分析理论值（%）：H 2。24；元素分析实验值（%）：H 1。77。来,自,优.尔:论;文*网www.youerw.com +QQ752018766- 含水簇的新型磷钼酸盐的合成与结构研究(2):http://www.youerw.com/zidonghua/lunwen_86961.html