制备流程图:
2.4 加工测试
对样品进行精确定向,切割成所需形状。样品从原生态晶体切下, 表面垂直于生长方向<111>。经机械抛光和化学抛光后的样品为边长约1mm的方形,厚度约为1mm。
样品测试时用R928-P PMT探测器测量室温时的掺杂Ce:YAG得到发射光谱和激发光谱所需数据。
3 实验结果与讨论
3.1 晶体生长过程问题分析
(1)晶体直径越大,晶体越容易开裂
造成晶体开裂的原因很多,从本质上讲都是由于晶体内部有应力造成的应变存在。一般来说主要有两种应力: 热应力和化学应力。通过采用后向保温措施和适当的工艺参数可以降低热应力。另外,生长期间观察窗对晶体影响很大, 尤其是在降温过程中晶体极易开裂。
(2)晶体下半部分常出现较多的宏观缺陷(如气泡、散射颗粒等)
出现宏观缺陷主要是由于Ce3+离子在 YAG 晶体中的分凝系数小( ~ 0.1)所致。随着晶体的生长,熔体内Ce3+离子浓度逐渐变大,从而造成容易形成缺陷。采用大坩埚能有效地减少晶体中缺陷的产生, 我们所使用的坩埚直径为100mm。采用〈111〉方向籽晶提拉生长晶体。经过摸索, 以约 16r/min转速和2mm/h的拉速已生长出直径达45mm的高质量Ce:YAG单晶。晶体呈浅黄色。如图14所示。在He -Ne激光束照射下无肉眼可见散射颗粒。
图14 Ce:YAG单晶图像
3.2 Ce:YAG晶体的发射光谱
测得的发射谱结果如图15。
图15 氙灯激发的Ce:YAG在室温时的发射光谱(λex=485nm)
黄朝红等[14]测得的0K下485nm激发下的在450nm-700nm范围内的发光光谱,发射峰在550nm附近,这是由于Ce3+离子的4f→5d转变。Ce3+ 的4f 基态由两个能量差约为2000cm- 1的能级组成, 因此由Ce3+ 离子最低的5d Stark 能级向4f 基态的荧光发射实际上由两个发光峰组成, 实验上之所以观察到Ce3+ :YAG 晶体的发光谱呈现出较宽的发射带是因为Ce3+ 离子同YAG 晶格间具有强的电声子耦合导致两个发光峰部分重叠所致。
与图15相似。图14测得得Ce3+的发光范围在470nm~800nm, 可见Ce离子的发射峰比较宽,其峰值也在550nm附近, 这与硅光电二极管的灵敏波长能很好的匹配。斯托克斯位移约为3600cm- 1。450nm激发下的发光强度较214nm激发下时高,但是我们所测得的曲线没有图15光滑,可能是因为测量仪器调试不同或者是晶体表面不平所致。
为更近一步研究晶体的闪烁性能,选用了黄朝红测得的吸收光谱来分析。在525nm~ 2200nm(19000cm- 1~ 4600cm- 1)波段范围, Ce3+: YAG的吸收系数约为0.075cm-1, 这个波段可以认为是Ce3+: YAG的透明区。同纯YAG的光学透明区(2400cm-1~30000cm-1)相比, 掺Ce3+的YAG主要多了两个吸收带, 一个是Ce3+离子4f→5d跃迁引起的几个宽带吸收峰(180nm~550nm) , 另一个位于红外区(2200nm~3000nm) 。
图16 Ce3+:YAG在180nm~550nm范围的吸收谱
图16是Ce3+:YAG在180nm~550nm波长范围的吸收谱。它有4个明显的吸收峰, 它们分别位于454nm、340nm、223nm和188nm。454nm、340nm和223nm的吸收峰具有较宽的带宽, 从光谱图可以算出它们的半高宽均达2000cm-1以上, 这同自由Ce离子的2F7/ 2和2F5/ 2子能级的分裂间距相当, 因此这些吸收峰来自Ce离子2F7/2和2F5/ 2在晶场的作用下分裂成的斯塔克子能级到5d激发态的电偶极跃迁。
图17 Ce3+:YAG在2500~ 3000nm波段范围的吸收谱
图17是Ce3+:YAG在2500~ 3000nm波段范围的吸收谱。它有几个弱的吸收峰( 吸收系数小于0.13cm- 1) 。它们的中心波长分别为2615nm、2825nm和2870nm, 对应的波数为3830cm- 1、3535cm- 1和3490cm- 1。由于纯YAG的晶格振动吸收在80cm- 1~ 2400cm- 1 YAG晶体性能测试+文献综述(8):http://www.youerw.com/cailiao/lunwen_1605.html