Yang等人[28-30] 利用超声水浴制备了PbS纳米粒子,且粒子的直径(d=9nm)小于波尔激子半径。在超声水浴中铅电极先电解产生Pb2+,Pb2+与S2-迅速结合形成PbS,然后超声波爆发的高密度能量将PbS粒子从阳极上移动下来,清洗电极表面,搅拌溶液补充双电层中的S2-。
2 液-液界面法制备Bi2S3纳米晶
2.1研究方法概述
采用液-液界面法合成了Bi2S3,通过改变反应时间、反应浓度、溶剂等探讨了反应条件对产物微观形貌的影响。并采用XRD、TEM、SEM、紫外等表征产物结构及性质。
2.2实验部分
2.2.1实验药品及仪器
表2-1 本章所用试剂
名称 分子式 纯度 生产厂家
氯化铋 BiCl3 分析纯AR 国药集团化学试剂有限公司
乙基黄原酸钾 C2H5OCSSK 分析纯AR 国药集团化学试剂有限公司
硫化钠 Na2S.9H2O 分析纯AR 上海统亚化工科技发展有限公司
甲苯 C6H5CH3 分析纯A.R 南京化学试剂有限公司
二甲苯 C8H10 分析纯A.R 上海中试化工总公司
氯仿 CHCl3 分析纯A.R 上海凌峰化学试剂有限公司
盐酸 HCl 分析纯A.R 上海中试化工总公司
乙醇(无水) C2H5OH 分析纯AR 南京化学试剂有限公司
表2-2本章所使用的仪器
名称 生产厂家
D8ADVANCE型X射线粉末衍射仪
CuKα靶(λ = 0.154178 nm) 德国Bruker公司
TEM-2100透射电子显微镜 日本JEOL公司
UV-1201型紫外可见分光光度计 北京瑞丽分析仪器公司
SEM-JSM6380扫描电子显微镜 日本JEOL公司
2.2.2 制备
称取不同质量的黄原酸铋放于烧杯内,再量取100mL不同溶剂,将其配成均匀溶液,另配制两种不同浓度的Na2S的水溶液(过量),在不同的反应时间内取出产物,所得产物用蒸馏水和乙醇清洗数次,再在室温下晾干。通过改变反应时间、反应配比、浓度及溶剂来探究实验条件对于合成Bi2S3纳米晶的影响。
Bi3++CH3CH2OCSSK Bi(CH3CH2OCSS)3
2Bi(CH3CH2OCSS)3 +3Na2S Bi2S3
表2-3 液—液界面法制备Bi2S3的实验条件
样品 溶剂 浓度 水-油配比 时间 备注
1 二甲苯 6.95mmol/L. 1:1 1d,2d,5d 沉淀变褐后变黑
2 二甲苯 6.95mmol/L 1:2 1d,2d,5d 界面层沉淀为红棕色
3 二甲苯 0.0278mol/L 1:3 1d,2d,5d 沉淀在水相上下界面都有
4 二甲苯 0.0278mol/L 1:1-1:3 4h,10h,1d 界面层沉淀很厚
5 氯仿 0.0278mol/L 1:1-1:3 4h,1d,6d 沉淀明显为黑褐色
6 氯仿 0.0139mol/L 1:1-1:3 4h,1d,6d 沉淀明显为黑褐色 室温下Bi2S3纳米晶的可控合成及其表征(6):http://www.youerw.com/cailiao/lunwen_2773.html