N,N-二甲基乙酰胺 分析纯 上海凌峰化学试剂有限公司

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2．3  配体的合成

2。3。1二甲基-2,2'-氨基-1,1':4,1'-三联苯-4,4'二羧酸甲酯的合成

取1。44g4-甲氧羰基-苯硼酸与0。374g2,5-二溴苯胺混合溶于4mL的DMF中，再取0。566gNa2CO3与0。0048g的醋酸钯溶于4。66mL蒸馏水中,待两溶液分别溶解完全后混合于50mL圆底烧瓶中，搅拌情况下在90℃下冷凝回流24小时。反应结束后待冷却至室温，有黄绿色固体析出，将溶液中的固体抽滤出来，并反复用蒸馏水洗涤固体已除去过量的4-甲氧羰基-苯硼酸。待烘开固体后取少量样品进行爬板，展开剂比例为二氯甲烷：乙酸乙酯=，如果只出现一个荧光点，则表明已除去过量苯硼酸，否则，用乙酸乙酯进行重结晶得到较高纯度的产物。