1。5。2 静电纺丝法

朱福良、赵景新等通过直接退火静电纺丝前驱样品以及调节升温速率最终得到了钴酸镍(NiCo2O4)微米带[*]。通过X射线衍射、扫描电镜、振动样品磁强计以及电化学工作站等分析手段对钴酸镍微米带的晶体结构、形貌、磁学性能以及电化学性能进行了研究。结果显示，以1°C·min-1的升温速率得到的NiCo2O4微米带属于立方尖晶石结构，高温处理后仍能保持一维结构。室温磁化结果显示制备的 NiCo2O4微米带具有超顺磁性，在10 kOe时磁化强度为6。35 emu·g-1 。此外，电化学测试结果显示，NiCo2O4微米带的电容特性是典型的赝电容，并且比电容随着放电电流密度的增加而减小。

1。5。3 高分子配位聚合物热解制备

杨淑珍、达泉生利用水溶性聚乙撑亚胺（PEI）Co2+和 Ni 2+配位得到化学计量比可控的镍和钻高分子配合物前驱体，热分解制备了纳米 NiCo2O4 粒子[10]。 

1。5。4 化学复合镀制备高活性节能 NiCo2O4电极 

陈建军、杨建红等在贱金属铁基表面化学镀Ni-Co-P，然后通过化学复合镀制得Ni Co-P-Al2O3 底层，复合镀层用NaOH溶液浸出，可制得新型Ni-Co-P微孔活性中间层[11]。在中间层上再涂覆匹配性较好的NiCo2O4 表面活性层，该表面活性层由一定浓度配比的Ni (NO3 ) 2 和Co (NO3 ) 2通过高温热解而成。X 射线衍射结果表明表面活性层是由NiCo2O4组成, 不存在NiO 和Co3O4的独立相。这种新型表面活性层用于碱性水电解时具有析氧催化活性高， 稳定性好等特点。来:自[优.尔]论,文-网www.youerw.com +QQ752018766-

1。5。5 水热法

田俐、王先桂等采用水热法，以Co3O4纳米颗粒为前驱体制备空心结构的复合金属氧化物NiCo2O4 纳米材料[12]。采用XRD、SEM、EDS、TEM 等测试手段对所合成的样品进行物相、形貌、组成、结构的表征。 表征结果显示，所得NiCo2O4纳米盒单晶形貌统一、颗粒细小，其粒径大小约为20 nm，孔径约为6 nm。生长机理研究表明离子扩散和交换作用在NiCo2O4纳米盒形成过程中起到了至关重要的作用。

方军、黄爱红利用镍、钴的醋酸盐为原料在温和条件下成功地用水热法合成了纯的尖晶石型钴酸镍[13]。用XRD、SEM、TEM、IR对产物进行了表征, 并对体系的酸碱性、矿化剂、原料配比、反应温度和反应时间等影响因素进行了研究。矿化剂氨水浓度大于4 mol/L或小于1。5mol/L, 钴、镍的醋酸盐物质的量比大于7:3 或 5 小于2:1, 水热合成温度小于220度，合成时间小于72 h均无法得到纯的钴酸镍。 当钴、镍的醋酸盐物质的量比控制在7:3, 加入2。5mol/L氨水, 在220度水热反应72 h可以得到纯的纳米级钴酸镍，并用醋酸洗去少量残存的氧化镍杂质。