“从下到上”的生长方法主要主要包括化学气相沉积法(CVD)、SiC晶体外延生长法[15,16]等。CVD法的原理是在高温的条件下,使含有碳源的各种反应物(如各种烃类)发生裂解反应,裂解后的C在衬底(比如铜或镍)上沉积而生成石墨烯。为了提高制备得到的石墨烯的质量,通常还会在制备过程中分段控制反应的时间以及温度,有效的提高了产品质量,但这也带来了成本的上升以及工艺技术复杂程度的增加。SiC晶体外延生长法是通过加热单晶体碳化硅,脱除Si,从而得到在SiC表面外延生长的石墨烯[15,16]。需要将预先处理过的样品在高真空度条件下使用电子束轰击,以此加热到1250-1450摄氏度左右形成石墨烯。论文网
2。2石墨烯的制备过程
氧化石墨剥离还原法拥有产量高、成本便宜和原料充沛且易获取等好处,是制备石墨烯的理想途径之一。本文采用此方法制备石墨烯,分两步进行,第一步是制备氧化石墨(GO),第二步是还原GO从而得到石墨烯。
2。2。1制备氧化石墨的方法
制备氧化石墨的经常使用的方法有三种,分别为Hummers法[17]、Staudenmaier法[18]和Brodie法[19]。其中,Hummers法是各实验室经常采用的方法。Hummers法通过加入浓H2SO4、高锰酸钾和磷酸等,与原材料石墨发生氧化反应,得到氧化石墨。在Hummers法的制备过程中,需要精确控制温度,操作过程也比较繁琐。不过使用Hummers法得到的氧化石墨质量较好,本文采用的制备氧化石墨的方法就是Hummers法。
2。2。2制备氧化石墨的过程
实验原料:纯度大于99%的片状石墨、高猛酸钾、浓硫酸(98%)、磷酸、双氧水(30%)、盐酸(30%)、无水乙醇、去离子水。
实验器材:搅拌器、恒温水浴箱、超声波清洗器、玻璃棒、离心机、离心管若干、烧杯若干、一次性滴管若干、300nm滤筛、300nm滤布、真空烘干炉
实验步骤:
1)称量3g(1wt%)片状石墨,18g(6wt%)高锰酸钾,加入到浓硫酸与磷酸以体积比9:1配制而成的400 ml混合液中。将得到的黑紫色混合溶液放入恒温水浴箱中,设定温度为35摄氏度,搅拌机以每分钟100转的速度搅拌1小时。
图2。1 电动搅拌器
2)再将恒温水浴箱的温度设定为50摄氏度,并持续搅拌12小时,之后停止搅拌,使溶液冷却到室温。
图2。2 正在放入恒温水浴箱中进行搅拌的溶液
3)将反应液缓慢倒入事先用去离子水制备得到的400ml冰中,加入3ml浓度为30%的H2O2。
4)淬火完毕后,使用300nm滤筛和300nm滤布对溶液进行过滤。过滤完毕之后将溶液装入离心管中,装入离心机中以4000转每分钟的速度离心4小时。
5)初次离心完毕后,缓慢取出上层清液,余下的固体材料用200ml去离子水清洗。清洗完毕后再次使用300nm滤筛和300nm滤布对溶液进行过滤,之后同样以4000转每分钟的速度离心4小时。
6)离心完毕后再分别用200ml浓度为30%的盐酸和200ml无水乙醇清洗,每次清洗后同样用300nm滤筛和300nm滤布过滤,之后同样以4000转每分钟的速度离心4小时。
7)离心完成后,用一次性滴管缓慢取出上层清液,将剩余的固体材料用无水乙醇清洗出来,放入超声波清洗器中超声半小时。
图2。3 超声波清洗过后的棕色溶液
8)将超声波清洗过后的溶液倒入模具中,放入真空烘干炉中以室温干燥24小时,最后得到5。8g氧化石墨样品。
图2。4 烘干过后得到的氧化石墨样品
2。2。3制备石墨烯的方法 石墨烯碳基复合材料制备及其传热特性研究(5):http://www.youerw.com/cailiao/lunwen_99632.html