稀土离子处于激发状态时可发射出较强的特征荧光[5-6] 。在取得稀土有机配合物后,采用红外光谱(IR)分析波峰位置以及每个波峰代表的基团从而判断稀土离子是否与配体发生了配合反应;下一步采用紫外光谱分析,根据其来吸收峰的波长以及吸收峰向哪个方向移动,来判断其配合物的主要组分以及确定哪个组分能够吸收能量。荧光光谱分析其波峰以及对应能级的跃迁,判断稀土离子是否与配体发生配位。并且研究了配合物的荧光性能,而且这些配合物已经被广泛应用在分子间催化、识别、探针、免疫分析等领域[7]。
据我们了解稀土离子的电子层结构比较特殊,所以其具有发光性能。我们研究了Eu3+和Tb3+离子,它们具有良好的选择性,因此在荧光标记、免疫分析等方面有应用价值[8-11]。据研究表明,稀土化合物具有非常好的敏化作用。并且稀土金属离子与有机配体络合,量子产率高而且荧光谱带尖锐[12-13]。本次实验先合成了Tb3+、Eu3+荧光配合物,再使用红外光谱仪测定,得到红外光谱图后可以根据波峰位置判断是否发生反应,然后使用紫外分光光度计测定分析,得到紫外光谱图后可以对配体进行表征,确定其跃迁的能级,最后使用荧光光谱仪,对配合物进行表征。但值得遗憾的是,目前化学家们对吡啶二甲酸类配合物中关于酰胺配体的稀土配合物的研究报道较少[14-16]。论文网
配合物是一类复杂离子,并且与原来各组分的性质不同。例如3, 4-吡啶二甲酸能够与金属钐、镝、镧、铕、铽等物质直接配位形成稳定的配合物;2, 6-吡啶二甲酸还能够和金属钐、镝、镧、铕、铽与金属铜的混合物直接配位配位形成配合物,并得到了蓝色单晶物质。除此之外,吡啶二甲酸的另外几种同分异构体能能够与金属离子反应并且得到了La和Nd的单晶[17-19]。近年来吡啶二甲酸配合物得到了广泛的研究,其中代表人物有Min等人,他们对吡啶二甲酸做了详细的研究。其中他们用金属Cu做原料,然后与吡啶-2,4-二甲酸反应,实验比较成功并且得到了配合物的蓝色晶体Cu(2,4-Pdc)2·2H2O[20]。接下来徐海涛等人也进行了研究,他们以金属盐为原料与吡啶二甲酸反应,例如他们使用金属盐ZnSO4与吡啶二甲酸的同分异构体2, 5-吡啶二甲酸反应得到的配合物为桔红色单晶[Zn(Hpdc)2(H2O)]·2H2O[21]。
1 实验部分
1。1仪器与试剂
表 1 实验仪器及型号
仪 器 仪器型号 生产公司
紫外可见分光光度计 JASCO V-530 Uv-Vis 北京福凯仪器有限公司
红外变换光谱仪 WQR-510 FT-IR 北京瑞利分析仪器公司
磁力搅拌器 CL-1A 巩义市予华仪器有限责任公司
电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9070D 巩义市予华仪器有限责任公司
循环水式真空泵 SHZ-D III 巩义市杜甫仪器有限责任公司
恒温加热磁力搅拌器 CL-2A 巩义市予华仪器有限责任公司
电子天平
旋转蒸发器 AL 204
YRE-501 精密科学仪器有限公司,上海
巩义市予华仪器有限责任公司
表 2 实验药品名称和药品分子式 3,4-吡啶二甲酸类配合物合成及性能研究(2):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_100097.html