纳米材料的颗粒大小与形貌特征会对该材料的性能产生极大的影响[14],不同的材料掺杂、不同的合成条件或是不同实验进程都会十分明显的影响到目标产物表现出来的性能,在光学、力学、电学及催化性能等方面往往会表现出特殊的性能,受到国内外诸多学者的关注。20世纪40年代人们已经发现了BaTiO3材料的铁电性、压电性以及较高的介电常数,并将BaTiO3作为电学功能材料开发研究,其应用领域也越来越宽广。随着现代科学技术的发展,人们对电子陶瓷原件提出了小型化、专用化、高精度、高可靠性等要求,使得高纯、超细纳米BaTiO3的需求尤为紧迫。在BaTiO3粉体的制备工艺方面,日本和美国领先于世界其他国家[15],我国的生产工艺尚不完善,大部分的高纯BaTiO3材料依赖进口。目前人们针对BaTiO3的研究主要集中在其制备工艺[16,17]、低频介电效应、降低烧结温度以及介电温度稳定性[18]等方面,以改善BaTiO3材料的烧结性、物理性质和显微结构,特别是它的介电性能[19],使BaTiO3材料可以得到更加广泛的应用。
1 实验部分
1。1 仪器与试剂
BaO(分析纯;分子量;上海市化工七 二一工人大学实验工厂)
TiO2(分析纯;分子量79。87;天津市福尘化学试剂厂)
NaCl(分析纯;分子量58。44;开封化学试剂总厂)
KCl(分析纯;分子量74。55;中国派尼化学试剂厂郑州)
CeO2(分析纯;分子量172。11;上海市浦化化工有限公司)
SmO(分析纯;分子量348。72;上海市浦化化工有限公司)
Y2O3(分析纯;分子量225。81;上海市浦化化工有限公司)
Pr6O11(分析纯;分子量1021。44;上海市浦化化工有限公司)
HCl(中平能化集团开封东大化工有限公司试剂厂)
实验用水均为去离子水。论文网
电子分析天平(巩义市予华仪器有限公司)
马弗炉(巩义市予华仪器有限公司)
烘箱(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)
扫描电子显微镜(SEM,美国,FEI Quanta型扫描电子显微镜)
X-射线粉末衍射仪(XRD,德国,Bruker,Advance-D8)
药匙 玻璃棒 烧杯 坩埚 研鉢 称量纸 胶头滴管 移液管 洗耳球
1。2 实验方法
目前BaTiO3的制备方法主要有固相和液相法 [20,21],具体的又可以划分成微溶乳液法、固相烧结合成法、机械活化法、溶胶凝胶法、溶胶-凝胶自蔓延燃烧法、固相煅烧法、微波法和熔融盐法。熔融盐法工艺简单,常采用一种或多种低熔点低的盐类为反应介质,一般反应物在熔盐中有一定溶解度,使反应可以在原子或分子级别进行,制得形貌更均一的产物。本文采用熔融盐法,以TiO2和BaO作为实验原料,以NaCl和KCl作为熔剂,四种稀土氧化物作为掺杂物,在800℃的高温下煅烧,来制备稀土掺杂的纳米BaTiO3粉体。该实验方法的优点在于实验时通过掺杂NaCl、KCl等低熔点的盐类时可以大幅度降低烧结温度,使得实验条件不再苛刻,同时高温状态下的NaCl和KCl熔融成为可流动的离子状态,使得TiO3 2-和Ba2+以及稀土离子接触更加充分,使目标产物更加均匀。该实验反应方程式为:
BaO + TiO2 + SmO = BaTiO3 + SmO
BaO + TiO2 + CeO2 = BaTiO3 + CeO
BaO + TiO2 + Y2O3 = BaTiO3 + Y2O
BaO + TiO2 + Pr6O11 = BaTiO3 + Pr6O11
具体操作步骤如下;
(1)计算 按摩尔比1:1:3:3的比例,各药品用量应为0。1 mol BaO、0。1 mol TiO2、0。3 mol NaCl和0。3 mol KCl,将摩尔比换算成为质量比,计算应该称取的各药品质量。再按照稀土氧化物和氧化钡2:100的质量比,计算所需要稀土氧化物的质量。文献综述 纳米钛酸钡掺杂稀土元素的制备及其性能的研究(2):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_101362.html