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纳米钛酸钡掺杂稀土元素的制备及其性能的研究(3)

时间:2022-11-01 22:36来源:毕业论文
(2)称量与研磨 称取相应应质量的BaO、TiO2、NaCl、KCl粉末以及四种稀土氧化物,将称量好的BaO和TiO2放在研钵中混合研磨10分钟左右。然后将NaCl和KCl放入盛

(2)称量与研磨 称取相应应质量的BaO、TiO2、NaCl、KCl粉末以及四种稀土氧化物,将称量好的BaO和TiO2放在研钵中混合研磨10分钟左右。然后将NaCl和KCl放入盛有BaO与TiO2混合物的研钵中继续研磨10分钟左右。紧接着放入稀土氧化物,继续研磨10分钟左右,直至研钵中的药品研碎混匀,呈细粉状。

 (3)高温煅烧 将研磨好的药品粉末放入干净的小坩埚中,使药品均匀的铺散在坩埚底部,以确保药品的受热均匀。按照规范的操作流程打开马弗炉,设置目标温度800 ℃,平均升温速度为10 ℃/min,升/降温时间80 min,保温240 min后,使烧结产物在马弗炉中自然冷却至室温,在取出装有药品的小坩埚,取出煅烧后的产物。

 (4)溶解沉淀 将煅烧好的样品取出,转移到1000 ml的大烧杯中,倒入蒸馏水充分搅拌,使钾离子和钠离子分散在溶液中,方便分离钾离子和钠离子。然后静置,使不溶的BaTiO3沉淀下来,把分离出来的BaTiO3沉淀转移一个50 ml的小烧杯中,留待下一步实验使用。

(5)离心洗涤 分离出来BaTiO3固体,用提前配制好的6 mol/L的盐酸溶液洗涤,然后用离心机离心,重复2~3次。然后用蒸馏水洗涤BaTiO3沉淀,用离心机离心,重复2~3次。

(6)恒温烘干 将洗涤过后BaTiO3沉淀转移到小烧杯中,将放有样品的小烧杯放入80 ℃恒温的烘箱中风干。

(7)将干燥好的产品放入样品管中,使用XRD对样品进行样貌性能的表征。

 2 结果与讨论

XRD物相分析

如下为BaTiO3掺杂CeO、SmO、Pr6O11和Y2O3的混合物在相同温度条件下烧结产物的X射线衍射图谱,图谱中扫描速度2θ为4 °/min。

将如下的X射线衍射图谱与BaTiO3标准卡片JCPDS标准卡片(No。 19-1260)对比,发现所得的XRD图谱与JCPDS标准卡片(No。 19-1260)基本一致,说明目标产物就是纳米BaTiO3粉体。

通过对如下四张XRD衍射图谱的比对,可以发现四张XRD来自~优尔、论文|网www.youerw.com +QQ752018766-图谱的吸收峰的位置相同或仅有小幅度的角度偏移,但其衍射峰的峰值却有着有较大的差异,说明在相同的实验温度条件下,掺杂不同种类稀土元素的目标产物吸收峰的峰值不同。

另外,对比图1与图2、图3、图4可以发现,图1中的吸收峰的数量相比其他三张图片具有更多的吸收峰,通过相同的实验方法及操作步骤,却使得图1目标产物的XRD衍射图普明显的异于其他三种,通过查阅文献和比对四种元素在元素周期表中的位置,可以看出铈离子是四种稀土元素中离子半径最大的一种元素,故此猜测图1中多余的峰可能是受CeO的影响所产生的,其原因可能是因为铈的离子半径相对较大,不容易嵌入BaTiO3晶格的结构中,所以XRD衍射图中会反映出许多CeO的吸收峰

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