表3.5 氯离子允许误差表
氯离子,% 允许差,%
34.00~47.00 0.10
>47.00 0.13
氯离子测定的结果如表3.3、3.4所示,误差在0.04%,符合表3.5氯离子允许误差表,取两份的平均值:氯离子(%)=58.54%
由于盐水中氯离子的形式主要以氯化钠存在,因此根据氯离子在氯化钠中占的比例得出氯化钠含量为96.5%。
3.2.4 硫酸根离子的测定
(1) 容量法——EDTA络合滴定法原理
氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀,过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定,间接测定硫酸根。
(2) 试剂和溶液
1)氧化锌(GB/1260)标准溶液。
称取0.8139g于800℃灼烧恒重的氧化锌,置于150mL烧杯中,用少量水润湿,滴加盐酸(1∶2)至全部溶解,移入500mL容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀。
2)氨(GB/631)—氯化铵(GB/658)缓冲溶液(pH≈10)。
称取20g氯化铵,以无二氧化碳水溶解,加入100mL25%氨水,用水稀释至1L。
3)铬黑T(HGB/3086):0.2%溶液。
称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺(HG/3—967),溶于无水乙醇中,用无水乙醇稀释至100mL。贮于棕色瓶内。
4)乙二胺四乙酸二钠(EDTA):0.02mol/L标准溶液。
配制:称取8g二水合乙二胺四乙酸二钠,溶于不含二氧化碳水中,稀释至1L,混匀,贮于棕色瓶中备用。
标定:吸取20.00mL氧化锌标准溶液,置于150mL烧杯中,加入5mL氨性缓冲溶液,4滴铬黑T指示剂,然后用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。
计算:EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度按式3.5计算:
(3.5)
式3.5中:
——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度,g/mL;
3.9515——镁离子换算为硫酸根的系数。
(3.6)
式3.6中:
W——称取氧化锌的质量,g;
V——EDTA标准溶液的用量,mL;
0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。
5)乙二胺四乙酸二钠镁(Mg—EDTA):0.04mol/L溶液。
称取17.2g乙二胺四乙酸二钠镁(四水盐),溶于1L无二氧化碳水中。
6)无水乙醇(GB/678)。
7)盐酸(GB/622):1mol/L溶液。
8)氯化钡(GB/652):0.02mol/L溶液。
配制:同前。
标定:吸取5.00mL氯化钡溶液,加入5mLMg—EDTA溶液、10mL无水乙醇、5mL氨性缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂,然后用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色,记录EDTA用量V1。
(3) 测定
吸取一定量样品溶液,置于150mL烧杯中,加1滴1mol/L盐酸,加入5.00mL0.02mol/L氯化钡溶液(硫酸根含量大于0.6%时,加入10.00mL),于搅拌器上搅拌片刻,放置5min,加入5mL或10mL Mg—EDTA溶液(与氯化钡量同),10mL或15mL无水乙醇,5mL氨性缓冲溶液,4滴铬黑T指示剂,用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色V3。另取一份与测定硫酸根时相同的样品溶液,置于150mL烧杯中,加入5mL氨性缓冲溶液,4滴铬黑T指示剂,然后用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止,EDTA用量为钙、镁离子总量V2。
(4)结果的表示和计算
硫酸根含量按下式计算
硫酸根(%)= (3.7) 海盐精制工艺过程研究(10):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_166.html