由实验结果得出,镀液不添加Na2HPO4时预镀层起皮。添加Na2HPO4镀层结合力得到改善。Na2HPO4为10g/L时弯曲1次边缘脱落。添加Na2HPO4为20g/L和40g/L时预镀层弯曲3次后边缘脱落。添加Na2HPO4至60g/L时预镀层弯曲至断裂无脱落。
焦磷酸盐镀铜电解液加入磷酸二氢钠后结合力变好,当达到60g/时得到结合力最好。因为磷酸氢二钠能防止焦磷酸根水解,反应式为:P2O74-+H2O 2HPO42-,如预先加入磷酸氢二钠,使磷酸氢根离子浓度保持不变。另外磷酸氢盐加入镀铜液后,能改变铜铁电位,使其更接近,从而减缓接触置换。
5.2.8 氨三乙酸
氨三乙酸的作用是辅助络合剂。起到降低阳极过电位(去极化作用)、改善阳极溶解性能的作用。氨三乙酸对镀层结合力和外观的影响见表5.7。
表5.7 氨三乙酸对结合力的影响
氨三乙酸加入量(g/L) 结合力 镀层外观
不添加 镀层弯曲至断裂未出现起皮 镀层粗糙
20g/L 镀层弯曲至断裂未出现起皮 镀层平整光滑
40g/L 镀层弯曲至断裂未出现起皮 镀层平整光滑
60g/L 镀层弯曲至断裂未出现起皮 镀层平整光滑
由实验结果得出,不添加氨三乙酸虽然结合力良好,但是镀层粗糙。随着氨三乙酸含量的增加,镀层外观得到改善。氨三乙酸为20g/L时。镀层变得平整光滑。继续添加氨三乙酸达到40g/L和60g/L时,镀层结合力都良好,并且镀层外观平整光滑。因此氨三乙酸的添加量为20g/L即可。
因为氨三乙酸是一种铜的有效螯合剂,可以提高阴极极化,使镀层晶粒变细,光亮度提高,同时改变阳极溶解。而且氨三乙酸除了起到辅助络合剂功能外,还对铁杂质等起掩蔽作用。所以加入氨三乙酸能改善镀层外观。
5.3 操作及条件
5.3.1 电流密度对镀层的影响
本实验采用的是焦磷酸盐预镀铜工艺,提高电流密度,可使生产效率提高。因此电流密度大小与其他镀铜或者焦磷酸盐镀铜工艺并不一样,为预镀薄铜层,设定的电流密度会较小。
电流密度与镀层结合力的影响见表5.8。
表5.8 电流密度与镀层结合力的影响
阴极电流密度(A/dm2) 镀层结合力
0.1 镀层不完整,结合力很差
0.2 镀层颜色较淡,结合力较差
0.5 镀层结合力良好
0.8 镀层弯曲3次后边缘有脱落
1.0 镀层弯曲1次后边缘有脱落
电镀条件为室温,电镀时间为10分钟,从实验结果得出,电流密度为0.1A/dm2时,镀层不完整,结合力很差。电流密度0.2A/dm2时,结合力较差。当电流密度继续增加后结合力变好,当电流密度为0.5A/dm2时,镀层结合力良好。继续提高电流密度至1A/dm2时,弯曲镀层3次后边缘脱落,而电流密度达到2A/dm2时,镀层弯曲1次有脱落。
电流密度对镀层外观质量的影响见表5.9
表5.9 电流密度对镀层外观质量的影响
电流密度(A/dm2) 镀层外观质量
0.1 镀层不完整,光泽度较低,有针孔
0.2 镀层颜色正常,光泽度较低,无针孔
0.5 镀层颜色正常,光泽度较好,无针孔
0.8 镀层颜色较深,光泽度较好,无针孔
1.0 镀层呈暗红色,光泽度较低,有针孔
由表6实验结果可发现,当电流密度为0.1A/dm2时,镀层不完整,光泽度也较低且有针孔。当电流密度为0.2A/dm2时镀层的颜色正常,光泽度较低。继续增加电流密度镀层外观改善,当达到0.5A/dm2时光泽度较好。当电流密度超过0.8A/dm2时镀层颜色变深。当电流密度为1A/dm2时镀层呈暗红色且有针孔。 焦磷酸盐预镀铜工艺研究+文献综述(9):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_1875.html