精确称取氯化钾固体0。7455 g，放入小烧杯中加蒸馏水溶解，使用玻璃棒转移已溶溶液至100 mL的容量瓶（使用前应先检漏）中，加入蒸馏水至刻度，定容，摇匀（上下），放于试剂瓶中，备用。
2。3 实验步骤
2。3。1 电极活化
(1) 电极预处理
① 首先使用1200目的砂纸将铂碳电极进行打磨，至感觉到丝滑为止，打磨完全后放入超声仪器中清洗1min后取出，再使用1500目的砂纸对电极进行打磨，至感觉丝滑为止，打磨完全后放入超声仪器中清洗1 min后取出，最好再使用4000目的砂纸对电极进行打磨，至感觉丝滑为止，打磨完全后放入超声仪器中清洗1min后取出，备用。论文网
② 将经过①处理的铂碳电极使用1。0、0。3 μm的 α-Al2O3的粉末再次打磨，至感到丝滑为止，用蒸馏水冲洗干净。
③ 将以上经过②处理过的铂碳电极在体积比为1:1的蒸馏水、HNO3溶液中超声清洗2 min，用氮气吹干，备用。
(2) 电极活化及检测
将上述经过电极活化的铂碳电极置于10 mmol·L-1 铁氰化钾和有0。50 mol·L-1 氯化钾溶液中，在电化学工作站上测试电极的循环伏安曲线。设置的条件是：扫描范围为(0。2- 1。2 )V，扫描速度为100 mV·s-1。重复打磨，重复测试到所扫出的循环伏安图上还原峰与氧化峰的峰电位差值小于80 mV，最好是接近64 mV，这样可以得到更为精确的检测数据。
2。3。2 纳米复合材料Au-HS/SO3H-PMO (Et)的合成
Au-HS/SO3H-PMO (Et)纳米复合材料是参考文献[18]进行合成的，详细步骤如下：首先在40 ℃时，将催化剂P123和KCl固体加入到60 mL的盐酸溶液中搅拌2 h，加入二（三乙醇胺）乙醇(BTEE)，继续搅拌90 min，加入三甲氧基甲硅烷(MPTMS)，搅拌24 h，转移至水热釜，于100 ℃的烘箱中放置24 h。加入氯金酸的乙醇溶液中，常温下搅拌24 h，离心，干燥，备用。
2。3。3 Au-HS/SO3H-PMO (Et)修饰电极的制备
称取纳米复合材料Au-HS/SO3H-PMO (Et)的固体2 mg，用蒸馏水溶解成1mL的溶液，超声2 h。利用微型注射器吸取5 µL的2mg·mL-1的Au-HS/SO3H-PMO (Et)溶液，滴涂到玻碳电极的表面，在室温下干燥。
2。3。4 Au-HS/SO3H-PMO (Et)修饰电极的电化学测试
电化学测试体系以Au-HS/SO3H-PMO (Et)的修饰电极为工作电极，铂丝电极(直径1 mm)为辅助电极，饱和Ag/AgCl为参比电极，电压设定范围为0。0 - 0。6 V，缓冲液为0。1 mol·L-1 PBS 磷酸缓冲溶液(pH =7。6)；K3[Fe(CN)6]做为电化学探针，Au-HS/SO3H-PMO (Et)修饰电极的循环伏安测定和阻抗分析，在加入了5 mmol·L-1K4[Fe(CN)6]的和5 mmol·L-1 K3[Fe(CN)6]的0。1 mol·L-1氯化钾溶液中进行。纳米材料Au-HS/SO3H-PMO (Et)修饰电极的ECL测试在含有一定量葡萄糖和鲁米诺的磷酸缓冲溶液中进行。
3 结果与讨论
3。1 Au-HS/SO3H-PMO (Et)修饰电极的ECL行为文献综述
在0。5 mol·L-1 的硫酸溶液中，设置扫速为100 mV·s-1，检测纳米复合材料Au-HS/SO3H-PMO (Et)修饰的电极的有效活性表面积，图1是修饰电极的循环伏安曲线和对葡萄糖响应的CVs（插图）和IECL/E曲线。如图1-A所示，通过计算可得，该修饰电极的有效活性表面积为0。30 cm2（通过吸附氧层的减少）大约是其它已报道文献中金纳米材料的有效活性表面积的4倍。图1-B是鲁米诺在裸电极及在以Au-HS/SO3H-PMO (Et)修饰电极上的CVs（插图）及IECL/E曲线图。从IECL/E曲线可以看出，加入葡萄糖后，在0。3 V处出现了一个强有力的发光峰，说明：鲁米诺的氧化产物能够产生发光峰，故在0。3 V时可以用于葡萄糖的检测。该传感器的发光机制解释：修饰电极上，葡萄糖与金纳米粒子反应失去氢离子变为葡萄糖自由基，再和失去电子的鲁米诺自由基和氧气反应产生激发态鲁米诺，激发态鲁米诺回到基态时，发出光信号。从图1-B的CVs图中的c, d曲线对比可以看出，在0。33 V处，加入了葡萄糖的d 曲线产生了一个极大地发光强度峰。但查阅文献[19]可知，此处出现的鲁米诺的氧极峰也有可能是金单质被氧化成金离子产生的信号峰，但同样条件下裸电极却没有检测出类似位置的氧化峰，这就充分说明纳米复合材料Au-HS/SO3H-PMO (Et)修饰的电极在0。33V 时对葡萄糖具有电催化性能，原因是电子的传递速率变大。而速率变大原因可能是本文合成的纳米材料中含有的有序介孔硅增大了电极的有效活性面积，或者金纳米粒子的优异的催化性能，加强了电子传递速率 基于纳米复合材料Au-HS/SO3H-PMO(Et)的无酶ECL葡萄糖传感器的研究(5):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_197188.html