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凹凸棒土-ZnFe2O4-BiOBr复合材料的制备及其光催化性能研究(3)

时间:2023-11-21 22:11来源:毕业论文
以甲基橙染料污染物为探针,研究复合光催化剂的吸附、降解性能。 2实验内容 2。1试剂和仪器 试剂:凹凸棒石粘土(0。074mm)(来自江苏盱眙澳特邦非金

以甲基橙染料污染物为探针,研究复合光催化剂的吸附、降解性能。

2实验内容

2。1试剂和仪器

试剂:凹凸棒石粘土(0。074mm)(来自江苏盱眙澳特邦非金属矿有限公司),无水乙醇,乙二胺,Zn(CH3COO)3·2H2O(AR),FeCl2·4H2O(AR),氨水(AR),HNO3(AR),五水硝酸铋(AR),溴化铵(AR),甲基橙(AR),30%的双氧水。

仪器:85-1恒温磁力搅拌器,UNIC2000紫外可见分光光度计,500W氙灯,4000r/min离心机,SHZD(Ⅲ)-循环水式真空泵、XPA系列光化学反应仪,DZF-6050真空烘箱,GSL-1100X管式炉,KQ-100VDE型三频数控超声波清洗器。

2。2复合光催化材料的制备

2。1。1ATP悬浊液的制备

称取0。08g凹土(0。074mm)加入5mL的去离子水于其中,搅拌促使其充分溶解,然后放入KQ-100VDE型三频数控超声波清洗器中超声[9]0。5小时,制成凹土悬浊液,备用。

2。2。2 ATP-ZnFe2O4光催化剂制备

称取0。5264gZn(CH3COO)2·2H2O加入10mL去离子水中,搅拌促使其溶解;称取0。9544gFeCl2·4H2O加入20mL去离子水中,搅拌促使其溶解;将二者混合,并向混合液中加入3。04ml的乙二胺,搅拌0。5小时,制得溶液A。在搅拌的同时,将制成的凹土悬浊溶液用胶头滴管逐滴加入至混合溶液A中制得溶液B,将B溶液放在磁力搅拌器上搅拌一小时,装入反应釜。再放入180℃的干燥箱,反应24小时。自然冷却后离心,用去离子水和无水乙醇反复洗涤几次,洗涤完成后放入80℃烘箱干燥2小时,取出并研磨得到ATP-ZnFe2O4催化剂粉末。

2。2。3 ATP-ZnFe2O4-BiOBr光催化剂制备

将一定量的ATP-ZnFe2O4催化剂粉末放入50mL蒸馏水中,溶解,超声半小时,制得溶液C1。称取0。274g的Bi(NO3)3·5H2O,将其溶解于1mL2mol/L的HNO3中,然后在搅拌的同时滴加到C1中,搅拌均匀后再慢慢滴加2mL0。3mol/L的溴化铵水溶液,搅拌30分钟,用浓氨水调节其pH值=6-7,搅拌2小时,静置陈化2小时,抽滤,80℃烘箱中干燥2小时,研磨后放入GSL-1100X管式炉中300℃焙烧1小时,即制得ATP-ZnFe2O4-BiOBr催化材料(ATP-ZnFe2O4-BiOBr-1:0。2)。

将一定量的ATP-ZnFe2O4催化剂粉末放入50mL蒸馏水中,溶解,超声半小时,制得溶液C2。称取0。137g的Bi(NO3)3·5H2O,将其溶解于0。5mL2mol/L的HNO3中,然后在搅拌的同时滴加到C2中,搅拌均匀后再慢慢滴加2mL0。3mol/L的溴化铵水溶液,搅拌30分钟,用浓氨水调节其pH值=6-7,搅拌2小时,静置陈化2小时,抽滤,80℃烘箱中干燥2小时,研磨后放入GSL-1100X管式炉中300℃焙烧1小时,即制得ATP-ZnFe2O4-BiOBr催化材料(ATP-ZnFe2O4-BiOBr-1:0。1)。

将一定量的ATP-ZnFe2O4催化剂粉末放入50mL蒸馏水中,溶解,超声半小时,制得溶液C3。称取0。548g的Bi(NO3)3·5H2O,将其溶解于2mL2mol/L的HNO3中,然后在搅拌的同时滴加到C3中,搅拌均匀后再慢慢滴加2mL0。3mol/L的溴化铵水溶液,搅拌30分钟,用浓氨水调节其pH值=6-7,搅拌2小时,静置陈化2小时,抽滤,80℃烘箱中干燥2小时,研磨后放入GSL-1100X管式炉中300℃焙烧1小时,即制得ATP-ZnFe2O4-BiOBr催化材料(ATP-ZnFe2O4-BiOBr-1:0。4)。

2。3材料表征文献综述

用X-射线粉末衍射仪(XRD)测试产物的物相,测试仪器和条件为:瑞士ARL公司生产的X~TAXA射线衍射仪,Cu靶Kа1(λ=0。15406nm),在5°~75°连续扫描。通过扫描电镜(SEM)来观察晶体的颗粒尺寸、形貌以及表面结构,采用日立S-3000型扫描电子显微镜,在20kV下,对材料的形貌进行表征。采用BeckmanCoulter公司生产的CoulterSA3100型表面孔径吸附仪,测试材料的比表面积(BET),以N2为吸附气体来测量材料的比表面积和吸附/脱附等温线,样品预先在200℃脱气2h。采用日本ShimadzuUV-3600型分光光度仪测试催化剂的吸光性能,以硫酸钡作为标准参比样品,测试条件为:扫描狭缝为2。00nm,速度扫描以200nm/min,扫描范围为200nm~800nm。采用UV-1750型紫外可见分光光度计(日本岛津公司)对试样紫外可见吸收峰进行测试,测量范围为200-800nm; 凹凸棒土-ZnFe2O4-BiOBr复合材料的制备及其光催化性能研究(3):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_198823.html

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