。本文以硝酸钴合4-吡啶基三联吡啶和溴化钾、溴化银为主要原料，合成簇合物C40H28Ag3Br5CoN8，并且采用红外光谱（IR）、紫外-可见光谱（UV）、原子荧光光谱（AFS）等方法对该簇合物C40H28Ag3Br5CoN8 的晶体结构进行表征。

2 实验部分

2。1 试剂和仪器

4’-（4-吡啶基）-2,2’:6’,2”-三联吡啶（郑州阿尔法化工有限公司）；溴化银AgBr(国药集团化学试剂有限公司);溴化钾KBr(国药集团化学试剂有限公司);二甲亚砜DMSO(国药集团化学试剂有限公司);乙腈CH3CN(国药集团化学试剂有限公司)。以上试剂若无特殊说明均采用市售国产分析纯AR试剂。

磁力搅拌器；傅里叶变换红外光谱仪 FITR(AVATAR360，美国尼高力)；紫外-可见分光光度计  UV-Vis(UV-1750，日本 Kyoto)；电喷雾质谱仪（德国MAT253）；核磁共振波谱仪 NMR(AVANCE，400MHz，瑞士布鲁克)；单晶X射线衍射仪(Smart Apex2，Bruker AXS)。

2。2 实验步骤论文网

配置好去离子水/乙腈(v:v = 2:3)的混合溶液2mL，加入[Co(4-pytpy)2](NO3)2 (0。05 mmol)，搅拌直至固体完全溶解，过滤，得到黄色澄清溶液。

将AgBr (0。2 mmol)与KBr (0。2 mmol)溶解在2mLDMSO溶液中，过滤，得到澄清溶液。在该溶液上层加入1 mL DMSO溶液作为缓冲层，再加入[Co(4-pytpy)2](NO3)2的水/乙腈混合溶液作扩散层。放置大约两周时间后，在缓冲层出现了深红色针状的晶体，产量0。051 g，产率77。9%。

2。3晶体结构测定

选取C40H28Ag3Br5CoN8 晶体尺寸为 0。2 mm × 0。2 mm × 0。25 mm，将其置于SMART APEXⅡCCD单晶X2射线衍射仪上，在293 K下，用石墨单色化的MoKα射线(λ = 0。71073 nm)，以ω/θ式收集晶体结构数据，收集到衍射点7180个。该晶体结构通过直接法解出，使用SHELXTL 97程序以各向异性的信息对数据进行修正，依据可观察的衍射点和可变参数进行修正。将其晶体学数据和修正细节整理，得到的晶体数据如表1。

表1 簇合物C40H28Ag3Br5CoN8晶体数据

分子式 C40H28Ag3Br5CoN8

分子量 1348。86

温度 293（2）K

波长 0。71073 nm

晶胞尺码 a = 12。102 Å    α = 99。39 deg。

 b = 12。621 Å    β = 107。99 deg。

 c = 15。192 Å    γ = 109。25 deg。

体积  1990。8(7) Å3 

吸收系数    6。685 mm-1

F（000） 1287

晶体的尺寸码    0。2 × 0。2 ×0。25 mm

θ范围的数据范围    3。12 to 25。40 deg。 

极限指数    -14<=h<=14， -15<=k<=15， -18<=l<=18 

Reflections收集/特性 7180 / 7180 [ R（int）= 0。0000 ]

完整度θ= 25。40 97。8%文献综述

细化方法 Full-matrix least-squares on F2 

数据/限制/参数 7180 / 0 / 515 

F 2的拟合优度 1。009 

最终R指标[i> 2sigma（i）] R1 = 0。0997， wR2 = 0。2504 

R指数（所有数据） 钴合4-吡啶基三联吡啶簇合物的制备和表征(2):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_199001.html