CB材料处理:取CB 50 g加30%浓硝酸80ml,超声30min,静止5min,过滤,用去离子水及酒精反复洗涤CB,100℃干燥,备用。
2。2 仪器
扫面电镜图(SEM)采用Guanwta FEC 450扫描电镜(美国FEI公司)测定。X-射线粉末衍射(XRD)采用Switzerland ARL/X/TRA X射线衍射仪。采用SA3100比表面及孔径分析(美国)测定表面及孔径。红外光谱(IR)分析采用NICOLET NEXUS 470红外分析仪(美国)。LANd-CT2001A电池测定仪(武汉兰德)测定电容器循环。采用CHI660e化学工作站(CHI, USA)进行电化学试验,三电极系统:铂片电极为对电极,银电极(Ag/AgCl,3M KCl)为参比电极。工作电极用制备的样品与炭黑及PTFE按80:10:10用乙醇碾磨成泥浆,用100℃烘干的已知质量的碳纸铂网吸附1×1cm2的电活性物质,100℃烘干后称重,计算电极活性物质质量。
2。3。 MnO2@CB的合成论文网
取1。0g CB,加入0。30,1。0。3。0,5。0 g MnSO4,加0。50ml 浓硫酸,加1。0 g醋酸钠,加水10ml,3。0 g KMnO4,80W超声反应20min,过滤,用去离子反复水洗涤杂质,再用无水乙醇洗涤3次,100℃干燥24h。制备的样品分别标记为MnO2@CB0。3、 MnO2@CB1。0、MnO2@CB3。0、 MnO2@CB5。0。
3。 结果与讨论
3。1。 比表面及孔径分布
CB、MnO2 @ CB的N2吸、脱附等温线和孔径分布曲线见图1,按照IUPCB的分类标准,此等温线归属为第1V-H3类型,在P/Po大于0.8时有非常明显的滞后环,在高压吸附段没有达到吸附平台,说明制备材料为介孔材料,样品中有颗粒堆积的形成的大孔。通过Brunauer-Emmett-Teller(BET)方程计算,CB、MnO2及MnO2@CB的比表面积(SAA)见表1。CB的SAA 大约为134m2。g-1,MnO2为87 m2。g-1, MnO2@CB的SAA为87124m2。g-1,表明MnO2@CB的SAA得到明显改善。图1的内插图是采用Barret-Joyner-Halenda (BJH)方法计算得到的孔径分布曲线,BJH计算表明CB其孔径分布峰为在48nm, MnO2@CB孔径分布峰主要在50 nm左右,这种包含介孔和大孔的多峰分布结构有利于电解液和活性材料的充分接触。
表1 MnO2, CB 及 MnO2@CB 的 SAA
CB MnO2 MnO2@ CB0。3 MnO2@ CB1。0 MnO2@CB3。0 MnO2@ CB5。0
PSD (nm) 48 4,50 49 48 31,51 48
SAA(m2。g-1) 134 87 129
图1 CB及MnO2 @ CB的N2吸、脱附等温线和孔径分布曲线(内插图) (a: CB; b: MnO2@CB0。3; b: MnO2@CB1。0; d: MnO2@CB3。0; e MnO2@CB5。0)
3。2 CB及MnO2 @ CB电镜分析
图2和图3分别为 CB及MnO2 @ CB的扫描电镜图(SEM)及元素能谱分析图(EDS),与CB相比,从图中可以看出MnO2 @ CB表面有纳米颗粒存在;EDS元素分析表明MnO2 @ CB有大量Mn及氧元素存在,说明CB吸附了MnO2纳米颗粒。
图2 CB及MnO2 @CB的SEM(a: CB; b: MnO2;c:MnO2@CB0。3; d: MnO2@CB1。0; e: MnO2@CB3。0;f: MnO2@CB5。0)
3。3 CB及MnO2 @ CB XRD
CB 、MnO2及MnO2 @ CB XRD图见图3,CB的衍射峰分别为16,26,45°。MnO2于37。0o及 65。0o衍射峰为a-MnO2衍射峰。MnO2 @ CB除CB峰外,均为a-MnO2衍射峰,且CB26°峰随着逐渐增大MnO2而减小。
图3 CB及MnO2 @ CB的XRD(a:CB; b: MnO2;c:MnO2@CB0。3;d: MnO2@CB1。0; e: MnO2@CB3。0; f: MnO2@CB5。0)
3。5 MnO2 @ CB IR文献综述 以炭黑为载体超声氧化MnSO4制备纳米MnO2及其应用(2):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_201895.html