2  实验部分

2。1。金属有机骨架化合物的合成

我们采用溶剂热的方法来制备金属有机骨架化合物。首先用电子天平称取羧酸配体（螺二芴四苯甲酸）10mg，YbCl3· 6H20 8mg放入小瓶中，然后加入如下表的溶剂量，配完溶液后，在超声波上超声五分钟，待溶液中固体完全溶解后，拧紧瓶盖，放入85℃烘箱加热3天。3天后，取出小瓶室温冷却后，在显微镜下观察是否有晶体。

表1  晶体合成条件筛选

序号 羧酸配体 YbCl3· 6H20 溶剂 无机酸 温度 结果

1 10 mg 8 mg DMF 4mL 1滴HNO3 85℃ 粉末，有固体颗粒

2 10 mg 8 mg DMF 4mL 3滴HNO3 85℃ 澄清液，簇状晶体

3 10 mg 8 mg DMF 4mL 5滴HNO3 85℃ 澄清液，簇状晶体

4 10 mg 8 mg DMF 4mL+ H2O 1mL 1滴HNO3 85℃ 白色粉末

5 10 mg 8 mg DMF 4mL+ H2O 1mL 3滴HNO3 85℃ 有规则晶体

6 10 mg 8 mg DMF 4mL+ H2O 1mL 5滴HNO3 85℃ 有规则晶体，比5质量好

7 10 mg 8 mg DMA 4mL 1滴HNO3 85℃ 无色澄清液

8 10 mg 8 mg DMA 4mL 3滴HNO3 85℃ 无色澄清液

9 10 mg 8 mg DMA 4mL 5滴HNO3 85℃ 圆团状固体，不透明

10 10 mg 8 mg DMA 4mL+ H2O 1mL 1滴HNO3 85℃ 白色粉末

11 10 mg 8 mg DMA 4mL+ H2O 1mL 3滴HNO3 85℃ 白色粉末 金属有机骨架材料Yb-MOFs制备单晶热重XRD表征(2):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_202223.html