2.3.1 X射线衍射（XRD）

X射线衍射是分析样品晶体结构和物相组成的重要手段。它的工作原理是X射线入射到样品表面后，当晶体中的晶面满足布拉格方程2dSinn时，产生一系列具有一定强度的衍射峰，根据衍射峰的位置和强度确定物相组成和衍射晶面。本实验采用的是BrukerD8X射线衍射仪，设置扫描范围为10°-90°，扫描速度为3°min-1。

2.3.2 X射线光电子能谱（XPS）

X射线光电子能谱是通过特征峰和相对强度来获得待测物组成的有效手段。它是用X射线对样品进行辐射，内层电子激发成为光电子，测量光电子的能量及相对应的强度，作图即可获得试样有关信息。

2.3.3 扫描电子显微镜（SEM）

扫描电子显微镜可用来获得样品的形貌、组成等信息。它主要是利用电子与样品表面的相互作用，产生二次电子、背散射电子、X射线等信息，采集这些信息获得物质微观形貌及元素组成。本实验采用的是FEIQuanta250F场发射环境扫描电镜。

2.3.4 透射电子显微镜（TEM）

与SEM相比，透射电子显微镜用电子束作光源，可以看到材料内部结构，分辨率高。除了样品的形貌像，还可以得到晶格条纹像，比对获得相应晶面。

2.4 电极制备与电池组装

因活性材料直接负载在集流体上，将碳布裁剪成一定大小后可直接作为电极来组装电池进行电化学性能测试。与粉末材料的电极制备相比，操作简单，也无需导电剂、粘结剂等添加剂。电池组装时，主要的实验步骤如下：

1）称量电极质量，计算碳布上的负载量；

2）在充满氩气的手套箱里依次按照底壳、弹片、垫片、锂片、电解液、隔膜、电解液、活性材料、外壳的顺序组装半电池；

3）将电池放到扣式电池封装机上，压到6MPa左右。