氯化铵电解质液膜层内NH4+ÖNH3+H+的反应向左移动,氢离子浓度改变,由pH玻璃电极测得其变化。在溶液离子强度、酸度、 性质恒定, 电极参数恒定条件下, 测得溶液的电位值与水样中氨浓度的对数呈一定的线性关系。由此,可从测得的电位确定样品中氨氮的含量。
2.氨氮的检测方法
2.1 纳氏试剂比色法
2.1.1 实验仪器与材料
实验仪器:721G可见分光光度计、移液枪、比色皿、分析天枰、烧杯、容量瓶
实验材料:纳氏试剂、酒石酸钾钠、氯化铵
酒石酸钾钠配制:用分析天枰称100g酒石酸钾钠(KnaC4H4O6•4H2O)于500ml烧杯中,加入200ml蒸馏水水,加热煮沸至100ml,以除去氨,待冷却至室温,加蒸馏水定容至200ml。
铵标准贮备液:用分析天枰称取3.819g经100℃恒温烘干箱干燥2小时的氯化铵(NH4Cl),置于烧杯并溶于水中,完全溶解后移入1000ml容量瓶稀释至标线,定容。配置好的溶液每毫升含1.00mg氨氮。
铵标准使用液:移取10.00ml铵标准贮备液于1000ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀定容。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
2.1.2 检测步骤
A.绘制标准曲线
分别吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中并加水至标线。依次加1.0ml酒石酸钾钠溶液和1.5ml纳氏试剂,混匀。放置15min后,将吸光光度计调至420nm,用光程20mm比色皿,以空白样作为参比,测量比色皿中溶液的吸光度。然后绘制以氨氮含量(mg)与吸光度的校准曲线,拟合数据并算出吸光度对应的氨氮含量公式。
B. 水样的测定
(1)根据需要稀释倍数取适量稀释处理的水样使氨氮含量不超过0.1mg,加入50ml比色管中,稀释至标线,依次加入1.0ml酒石酸钾钠溶液和1.5ml纳氏试剂,混匀。放置等待15min后,用吸光光度计在420nm测量吸光度。
(2)空白试验:以蒸馏水代替水样,加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液和1.5ml纳氏试剂,混匀。放置15min后,用吸光光度计在420nm测量吸光度。
(3)根据标准曲线的公式,计算出氨氮含量。
2.2 电极法
2.2.1实验仪器与材料
实验仪器: FC-100型多用分析测定仪、电磁搅拌器、转子、锥形瓶、量筒
实验材料:氯化铵、氯化钠、氢氧化钠
(1).配制铵标准贮备液
用500ml烧杯称取经过100℃干燥2小时的氯化铵(NH4Cl),溶于蒸馏水中,移入1000ml容量瓶中,稀释定容。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
(2). 100、10、1.0、0.1mg/L的氨标准使用液:用铵标准贮备液稀释配制。
(3). 电极内充液:0.1mol氯化铵溶液。
(4).配制背景调节液:
称取43.8g的NaCl(分析纯),溶解,移入250ml容量瓶中加蒸馏水稀释定容。
(5).标准标定溶液的配制:
称取1.34g的NH4Cl(分析纯及以上等级),溶于1000ml容量瓶中加蒸馏水稀释至刻度即为含氨氮350ppm(mg/L)的标准标定液。用移液管移取上面配制好的溶液40ml至另一1000ml容量瓶中加蒸馏水稀释定容即为含氨氮14ppm的标准标定溶液。
(6).电极清洗液的配制:把背景调节液用去蒸馏水稀释10倍。
2.2.2检测步骤
(1).电极检查:将氨敏电极接通电源后调到mV挡,在锥形瓶中加入40ml去离子水,加5ml试样,再向锥形瓶加入5ml背景调节液,将锥形瓶倾斜45°插入氨电极(利于驱除氨敏电极头部气泡),放入搅拌子并在磁力搅拌器上中速搅拌,等大约2至3分钟数值稳定即可,说明电极组装良好,膜不渗漏,可正常使用。
(2).氨敏电极接通电源后调到Co挡,在锥形瓶中加入45m氨氮含量为14ppm的标定液,再向锥形瓶中加入5ml背景调节液,将锥形瓶倾斜45°插入氨敏电极,放入搅拌子并在磁力搅拌器上中速搅拌,等大约2至3分钟数值稳定,按下氨敏电极上键等待响3声后松手;取另一锥形瓶中加入45ml氨氮含量为350ppm的标定液,再向锥形瓶中加入5ml背景调节液,将锥形瓶倾斜45°插入氨电极,放入搅拌子并在磁力搅拌器上中速搅拌,等大约2至3分钟数值稳定,按下氨敏电极下键等待响3声后结束。 基于误差反传网络废水氨氮检测方法及其数学建模的研究(3):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_23435.html