稀土磷钒酸盐微纳米发光材料的制备及性能研究(8)

1.8课题研究的意义
通过此课题的开展，采用有机配体的加入与稀土离子（Eu3+、Dy3+）配位形成稀土有机配合物以此为稀土源，在水热反应条件下，稀土有机配合物缓慢释放出稀土离子，控制了溶液中稀土离子的溶度，从而能够控制稀土磷钒酸盐晶核的形成，可控合成具有新型结构和形貌的稀土磷钒酸盐发光材料，观察不同结构和形貌的稀土磷钒酸盐的稀土发光离子的光谱特点，从而能够丰富稀土发光材料领域的理论知识，以此获得具有发光性能好的尺寸形貌可控的稀土磷钒酸盐发光材料。
2 实验部分
2.1实验材料
材料试剂： Y(NO3)3.6H2O、NH4VO3、NH4H2PO4、浓硝酸、浓氨水、EDTA、、丁二酸、丙二酸、PVP、Eu(NO3)3、Dy(NO3)3、无水乙醇。
2.2 实验仪器与设备
仪器设备：离心机、电子天平、称量纸、移液管、搅拌机、pH试纸、超声波发生器、反应釜、试管、烧杯（10mL、100mL、500mL、1000mL）、玻璃棒、量筒（10mL、100mL）、标签纸、真空干燥箱、X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM），F-4500 荧光光谱仪。
2.3 实验方法
2.3.1 钒磷酸钇样品的合成
按照摩尔比P/V=3:7、硝酸钇：丙二酸（丁二酸）=1:2取4个烧杯分别称取4mmL丙二酸溶解于水中,搅拌至溶解，而后在加入2 mmoLY(NO3)3.6H2O (m=0.766g)，搅拌30分钟，得到（1）溶液。在另取四个烧杯称取四份1.4mmoL (m=0.164g)NH4VO3溶于3mL浓硝酸中，完全溶解，在加入少量水，在称取0.6mmoL（m=0.069g）NH4H2PO4加入，搅拌30分钟至溶解，得到（2）溶液。将（1）中的溶液倒入（2）溶液中。用氨水调节pH为1、4、7、10，控制溶液的体积为40mL后在搅拌3小时。把混合后得到的浑浊液转入反应釜，调节温度为160 oC，时间为3天。反应完成后，取出反应釜，自然冷却到室温。将得到的产物用蒸馏水洗涤3～4次，调节pH=7，在用无水乙醇洗涤2次，放入烘箱中在温度为80 oC的条件下干燥一晚。研磨得到钒磷酸钇粉末，最后把成品拿出来做表征：SEM，XRD等。得出结论，分析实验结果。
其他过程一样，只是把2 mmoLY(NO3)3.6H2O改成2*(1-x)mmolY(NO3)3.6H2O和x mmol Eu(NO3)3.6H2O/ Dy(NO3)3.6H2O，合成了Y(1-x)Eux (P0.3V0.7)O4和Y(1-x)Dyx (P0.3V0.7)O4，研究Eu3+/Dy3+ 的浓度猝灭现象。
2.3.2 钒磷酸钇铕荧光粉样品的合成
按照摩尔比P/V=3:7, 秤取不同量的EDTA络合剂，分别溶解于水中,搅拌至溶解，而后在加入2 mmol Y(NO3)3.6H2O (m=0.766g)，搅拌30分钟，得到（1）溶液。在另取5个烧杯称取四份0.164g NH4VO3溶于3mL浓硝酸中，完全溶解，在加入少量水，再称取0.069g NH4H2PO4加入，搅拌30分钟至溶解，得到（2）溶液。将（1）中的溶液倒入（2）溶液中。用氨水调节pH为1,控制溶液的体积为40mL后在搅拌3小时。把混合后得到的浑浊液转入反应釜，调节温度为180 oC，时间为1天。反应完成后，取出反应釜，自然冷却到室温。将得到的产物用蒸馏水洗涤3~4次，调节pH=7，在用无水乙醇洗涤2次，放入烘箱中在温度为80 oC的条件下干燥一个晚上。研磨得到钒磷酸钇铕发光材料，最后把成品拿出来做表征：SEM，XRD等。得出结论，分析实验结果。
同时为了考察形貌生长机理，设计了反应时间控制实验，反应时间设置为1.5h、4.5h、6h、12h、18 h。另外，选择一个形貌和结构较好的基质，掺杂了不同浓度的Eu3+, 研究了Eu3+的浓度猝灭现象。
3 实验结果与讨论
目前彩色等离子体平板显示技术迅猛突起，但至今未能研制出完全适合于PDP用的荧光粉，所使用的荧光粉主要是沿用已有灯用荧光粉，而这些荧光粉都存在一些不足。例如，红色荧光粉(Y，Gd)BO3:Eu3+的效率高，但色纯度较差；蓝色荧光粉掺Eu3+的多铝酸的稳定性较差，等等。因此迫切需要探索出一种效率高，色纯度好，稳定性好的PDP用荧光粉。在探索过程中，基于YPO4和YVO4具有相同类型的结构，均为四方晶系，因此能够形成固熔体，为此合成了一系列YPxV1-xO4:Eu3+的化合物固熔体，在这种固熔体中，由于部分PO43-被VO43-取代，使得发光强度增强，对其光谱进行分析得知，一定组成YP0.7V0.3O4:Eu3+的发光强度在147nm的激发下的发光强度要比Y2O3:Eu3+高30%，在172nm的激发下要高13.5%，因此，YP0.3V0.7O4:Eu3+可作为一种新型的PDP荧光粉。所以在本课题中我们选用了YP0.3V0.7O4为基质，掺杂稀土Eu3+，考察不同配体对产物的结构和形貌及发光性能的影响。在本论文中我们采用了三种配体，EDTA, 丙二酸和丁二酸对其产物的影响。稀土磷钒酸盐微纳米发光材料的制备及性能研究(8):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_2864.html