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用醋酸酐进行香叶醇的酯化反应的研究(4)

时间:2017-02-22 17:58来源:毕业论文
1.2.3 固体超强酸催化合成乙酸香叶酯 (1) ZrO2-SO42-超强酸的制备 参见文献[17-18]将无定形粉末ZrO24 g放在折叠的滤纸上,注入30 mL c(H2SO4 )=1 mol/L的硫酸,淋过


1.2.3 固体超强酸催化合成乙酸香叶酯
(1) ZrO2-SO42-超强酸的制备
参见文献[17-18]将无定形粉末ZrO24 g放在折叠的滤纸上,注入30 mL c(H2SO4 )=1 mol/L的硫酸,淋过硫酸的ZrO2在100℃左右的空气中烘干,然后在500℃ 以上焙烤3 h,即制得ZrO2-SO42-固体超强酸。
(2) Fe2O3-SO42-超强酸的制备
    用ω(NH3•H O)=28%的氨水使FeCl3水解,然后将沉淀的Fe(OH)3 经充分水洗无氯离子后在10O℃下烘干,并在250℃下焙烧3 h制得Fe2O3,用c(H2SO4)=1 mol/L的硫酸淋沥Fe2O3,并于100℃烘干,然后在600℃ 下焙烧3 h左右,即制得Fe2O3-SO42-固体超强酸[19-22]。
(3) 酯化反应
在装有温度计、分水器、冷凝管和搅拌器的100mL四口烧瓶中,加入橙花醇香叶醇l5.4 g(0.1mol),再加入带水剂、乙酸和催化剂(按具体反应投料),分水器内置定量的同样带水剂。在搅拌下加热至反应温度,保持一定的速率进行回流。当带水剂不再分水时,停止反应,冷却过滤,滤液倒人一定体积的ω(碳酸钠)=10%的水溶液,中和过量的乙酸,用分液漏斗分出水层,水层用乙醚萃取2次,合并有机层,水洗2次,无水硫酸镁干燥,常压蒸馏回收乙醚,减压蒸馏收集105~114~0C/133.3 Pa馏分得乙酸橙花酯和乙酸香叶酯,其IR和HNMR均与标准图谱一致。合成反应式如图1.1:
图1.1 催化合成反应式
1.3 合成路线设计
    本课题借鉴了国内外的相关文献,在前人已有的制备方法上,对其方法进行改进,选择采用共沸蒸馏分水法,利用香叶醇与醋酸酐进行酯化反应,从而制得的乙酸香叶酯。之后用硅胶色谱分离出产物。并用质谱仪进行分析测定[23-25]。合成路线如图1.2:
图1.2 我的合成路线
2 试剂与仪器
2.1 试剂
石油醚30-60℃:    Petroleum ether 30-60℃
分析纯AR
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乙酸乙酯:    Ethyl acetate
化学纯AR  C4H8O2
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硅胶200~300目:    Silica gel
层析用FCP  mSiO2•nH2O
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醋酸酐:    Acetic anhydride
分析纯 AR  C4H6O3
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无水乙酸钠:    Sodium acetate anhydrous
分析纯 AR  CH3COONa
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无水碳酸钠:    Sodium carbonate anhydrous
分析纯 AR  Na2CO3
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无水硫酸钠:    Sodium sulfate anhydrous
分析纯 AR  Na2SO4
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香叶醇:    Geraniol
分析纯 AR  C10H18O
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氯化钠    Sodium Chloride
分析纯 AR  NaCl
国药集团化学试剂有限公司
2.2 仪器
红外分析仪:    AVATAR360
型号FT-IRE.D.S
气相色谱仪:    型号GC221A
上海分析仪器厂
气质联用仪:    GC-MS-MS 仪器参数
气相色谱:型号VARIAN 3900
色谱柱:VF-5,60m × 250um × 0.25um;进样口温度:250℃;
载气及流速:He,恒定流速 :1mL /min;温度梯度:80℃/min保持 1min,60℃/min 升至140℃ 保持0.5min,4℃/min升至 260℃ 保持5min,10℃/min 升至 320℃ 保持5min
质谱(离子阱):型号Satum 2000
轰击能量:70 ev;质量扫描范围:40 m/z - 230 m/z;时间扫描范围:6min - 48min;稀释倍数:10000倍;进样量:1mL
电子天平:    北京塞多利斯天平有限公司 用醋酸酐进行香叶醇的酯化反应的研究(4):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_3270.html
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