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蒽醌并五元脂环的合成(2)

时间:2019-08-13 12:56来源:毕业论文
实验仪器: DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器(巩义市予华仪器有限公司)、SHB-3循环真空泵(河南巩义市英峪予华仪器厂)、RE-2000 、DLSB-5/20 低温循环泵(


实验仪器: DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器(巩义市予华仪器有限公司)、SHB-3循环真空泵(河南巩义市英峪予华仪器厂)、RE-2000 、DLSB-5/20 低温循环泵(郑州长城科工贸有限公司)、JA5003 电子天平(上海恒平科学仪器有限公司)、ZF-20C 手提式自动紫外分析仪(上海宝山顾村电光仪器厂)。
实验步骤: 1-(3-氰基苯基)-3,4,11-三羟基-2,3-二氢-1H-环戊烷-[b]-蒽-5,10-二酮(3a)的合成法。将1, 4-二羟基蒽醌(0.5 mmol)溶于乙醇(20 mL)中,并加入氢氧化钠溶液(1 N, 3 mL),置于50 mL双颈瓶中0 ℃冰水浴,氮气保护条件下,加入溶于水(2 mL)的连二亚硫酸钠(1 mmol)。搅拌10 min后,加入间氟肉桂醛(2 mmol)。0 ℃冰水浴中反应液搅拌50 min。后处理:撤去冰水浴,向反应液中加入5 mL 30%双氧水,反应液搅拌10 min,让其充分氧化,最后加入3 mol/L的盐酸溶液(1 mL)酸化。用二氯甲烷萃取反应液,饱和碳酸氢钠溶液洗,水洗,饱和食盐水洗,无水硫酸镁干燥。柱层析,展开剂为二氯甲烷:石油醚 = 3:2,得到化合物3a。 蒽醌并五元脂环的合成(2):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_37370.html
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