摘要：醛，酮与醇的缩合反应是一类十分重要的有机反应，现如今已经被广泛的应用于各类的有机合成当中。本文以N,N-二甲基甲酰胺硫酸氢根离子液体作为催化剂，以乙酰乙酸乙酯与乙二醇的反应为模型反应，探索了催化剂用量、反应时间、投料比、带水剂对反应的影响，得出较优的实验条件为：催化剂用量为1 %（乙酰乙酸乙酯的物质的量），乙酰乙酸乙酯与乙二醇的投料比为1:1.5，反应时间为5 h，生成苹果酯的产率为87.6 %。实验当中所使用的催化剂易于制备，价格低廉，不挥发，是一种绿色环保的缩酮合成方法。38480
毕业论文关键词：离子液体；缩酮反应；苹果酯；绿色化学
Reaction under ionic liquids ketal
Abstract：Aldehydes, ketones and alcohols condensation reaction is a very important class of organic reactions, now has been widely used in organic synthesis among various types. In this paper, N, N- dimethylformamide hydrogen sulfate ionic liquid as a catalyst for the reaction of ethyl acetoacetate with ethylene glycol as a model reaction, explore the amount of catalyst, reaction time, feed ratio, with a liquid reaction the effects obtained optimum experimental conditions: catalyst 1% (the amount of material ethylacetoacetate), ethyl acetoacetate with ethylene glycol feed ratio was 1: 1.5, the reaction time is 5 h, Apple generated a yield of 87.6% ester. The catalyst used in the experiment easy to prepare, inexpensive, non-volatile, is a green ketal synthesis.
Keywords： ionic liquid； ketal；Fructone；Green Chemistry
目 录
1. 引言 6
1.1 离子液体催化下缩酮反应的研究背景 6
1.1.1 课题的目的和意义 6
1.1.2 离子液体的研究背景 7
1.1.3 苹果酯的简介 7
1.1.4 生成缩酮的反应的简介 8
1.1.5 国内外研究的现状与水平 9
1.1.6 本课题主要研究内容及难点 9
1.1.7 生成缩酮的反应物的方法研究 10
2. 试剂与仪器 13
2.1试剂与原料 13
2.1.1主要试剂名称及物性常数 14
2.1.2原料名称及物性常数 14
2.2主要实验仪器 15
2.3装置图 15
2.3.1分水反应装置图 15
3. 实验步骤 16
3.1离子液体的制备 16
3.1.1 NBPH2PW12O40离子液体的制备(吡啶溴负离子中间体:磷钨酸=1:1)…..…....16
3.1.2 (NBP)2HPW12O40离子液体的制备(吡啶溴负离子中间体:磷钨酸=2:1).....….16
3.1.3 (NBP)3PW12O40离子液体的制备(吡啶溴负离子中间体:磷钨酸=3:1)….........16
3.3乙酰乙酰苯胺的合成路线 16
3.3缩酮的制备 17
3.4 合成路线 17
4. 实验结果与讨论 17
4.1 催化剂 19
4.1.1催化剂的选择 19
4.1.2催化剂的量选择 19
4.2 反应条件 20
4.2.1带水剂的用量对反应的影响 20
4.2.2反应时间对反应的影响 21
4.2.3不同反应物对此类反应的探索 21
4.3 红外图谱分析 22
4.3.1乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩酮红外图谱分析 22
4.3.2乙酰乙酸乙酯与1,2-丙二醇缩酮红外图谱分析 23
4.3.3乙酰乙酰苯胺与乙二醇缩酮红外图谱分析 24 离子液体催化下缩酮反应的研究:http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_37466.html