摘要:本文通过采用高聚物poly(2-ethyl-2-oxazoline)(PEOZ)作为分离介质,有效的分离不同粒径的金纳米球。通过实验证明了高聚物PEOZ对金纳米球的分离起到了很好的提纯和富集作用,这也说明此种高聚物是一种很好的分离介质。同时也说明梯度离心法是一种简单、高效、省时的分离方法。39759
毕业论文关键词:高聚物PEOZ;金纳米球;分离;梯度离心法
Separation of Gold Nanoparticles
Abstract: In this paper, the use of polymer poly (2-ethyl-2-oxazoline) (PEOZ) as the separation medium, effective separation of different size gold nanoparticles. Experiments proved that the polymer PEOZ on gold nanoparticles separation played a very good role in the purification and enrichment, it also shows that this polymer is a good separation medium. That also shows gradient centrifugation is a simple, efficient, time-saving separation method.
Keywords: polymer PEOZ; gold nanoparticles; separation; gradient centrifugation
前言
近年来,以纳米做为载体的纳米技术越来越受到人们的广泛关注和科研人员的兴趣。金纳米颗粒独特的物理、化学、光学等性质,在催化、成像、诊断等领域发挥着巨大的作用[1-3],而且功能化纳米器件也日益成为研究的热点,其应用也十分广泛[4]。
由于量子尺寸效应,纳米颗粒所表现出独特的物理、化学性质与宏观物质不同,依赖于大小和形状[1,5-7],因此,纳米颗粒的均一性显得至关重要。目前可以通过两种方法来获得尺寸相对均一的纳米颗粒:一是在合成过程中通过控制相关合成参数来获得[8];二是合成后通过相关分离技术来获得[9]。虽然目前的金纳米合成方法已日趋成熟,但由于团聚现象以及实验的不可预知性致使合成多分散性的金纳米颗粒,因此分离技术的应用显得十分重要。金纳米球的分离和提纯技术主要有离心[9-14]、场流技术[15-16]、气体膨胀液体技术[17]、色谱[18],从文章的发表数目和发表的时间上可以明显看出离心技术应用最为广泛,而且更为重要的是可以使用常规器材即可进行分离操作。Dai等人第一个利用密度梯度超速离心分离出5 nm、10 nm、20 nm大小的金纳米球[10]。Sun等人将金纳米合成和分离先后进行,分离出粒径为4.8 nm、7.2 nm、8.0 nm、9.3 nm、10.9 nm金纳米颗粒[13]。Mao、Sebastian Schlücker等人分别实现了分离精确度的提高和分离尺寸范围的增加[12-13]。其中Mao通过增大介质粘度的变化范围,利用PVP(MW, 10 000)成功分离出粒径分别为15 nm、18 nm、21 nm、27 nm、31 nm的金纳米球。由于PVP分子质量的增加,会使其溶液粘度增加,因此又利用PVP(MW,40 000)分离出31 nm、44 nm、50 nm范围内的金纳米球。Sebastian Schlücker则是利用甘油作为媒介,极大的突破了以往文献所记载的5-50 nm范围内金纳米颗粒的分离极限,将金纳米球分离范围扩展到20-250 nm。
根据现有的实验装置和技术探索一种简单高效金纳米球的分离方法。本文选取梯度离心法分离,选择的分离介质是单组分高聚物poly(2-ethyl-2-oxazoline) (PEOZ),该媒介的影响因素比较少,只有浓度或粘度的变化,容易操作,采用的离心力(5500 g)远小于其他文章中表述的16000 g,另外可以广泛应用到金纳米粒子的分离。
实验部分
1 仪器与试剂
电子天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)、TU-1901双光束紫外可见分光光力加热搅拌器(上海浦东光学仪器销售部)、磁力加热搅拌器(79-1型 上海浦东光学仪器)、移液枪(大龙兴创实验仪器(北京)有限公司)、数控超声波清洗仪(KH7200DB型 昆山禾创超声仪器有限公司)、纯水仪(7128型 Thermo Scientific)、加热油浴锅(XMTA 型余姚市上通温控仪表厂)、高速台式离心机(北京时代北利离心机有限公司)、KH7200DB型数控超声波清洗器(昆山禾创超声仪器有限公司)、透射电镜(FEI Tecnai G2 T12.USA)、旋涡混合器(海门市其林贝尔仪器制造有限公司)、封口膜(Parafilm)、烧杯(四川蜀牛玻璃仪器厂)、球形冷凝管(四川蜀牛玻璃仪器厂 19#)等。 高聚物(PEOZ)金纳米球的分离:http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_40422.html