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金属-有机骨架材料MOF-5合成及CO2吸附性能研究(7)

时间:2017-04-09 11:52来源:毕业论文
297.49 成都市科龙化工试剂厂 对苯二甲酸(H2BDC) 99% 166.13 国药集团化学试剂有限公司 N,N-二甲基甲酰胺(DMF) 99% 73.09 上海实意化学试剂有限公司 DMF 99.5


297.49    成都市科龙化工试剂厂
对苯二甲酸(H2BDC)          99%
166.13    国药集团化学试剂有限公司
N,N-二甲基甲酰胺(DMF)          99%
73.09    上海实意化学试剂有限公司
DMF         99.5%
73.09    广东光华化学厂有限公司
三氯甲烷    CHCl3     99%
119.38    上海凌峰化学试剂有限公司
三乙胺(TEA)    N(C2H5)3     99%
101.19    广东光华科技股份有限公司
N2、CO2钢瓶气                南京55所气体公司
表2-2 实验所用的主要仪器
仪器名称    型号    生产厂家
电子天平    BS 210S    Sartorius AG
恒温磁力搅拌器    81-2    上海司乐仪器厂
电热鼓风干燥箱    101-1AB    天津泰斯特仪器有限公司
数显恒温水浴锅    HH-2    国华电器有限公司
气相色谱仪    SP-1000    北京北分瑞利分析仪器有限公司
X射线衍射仪    XD-3    北京普析通用公司
红外光谱仪    MB-154S    加拿大Bomen公司
比表面积测试仪    V-sorb 2800    北京金埃谱科技有限公司
扫描电子显微镜    JEOLJSM-6380LV    日本电子株式会社
热重分析仪    TGA/SDTA851e    瑞士—梅特勒托利多
2.2.2 MOF-5晶体的制备
称取一定量 Zn(NO3)2.6H2O和H2BDC放入100mL的烧杯中(保持摩尔比为3:1),加入50mL DMF溶剂,搅拌15min完全溶解后倒入100mL带有聚四氟乙烯衬里不锈钢反应器,再加入50mL DMF溶剂,拧紧后放到已设定一定温度烘箱中反应一定时间;反应完后,取出自然冷却至室温;抽滤并用DMF冲洗未反应的反应物;浸入30mL CHCl3溶液放置三天;最后抽滤,将得到的晶体放到160℃烘箱进行活化24h。备用。
2.2.2.1 反应温度对MOF-5晶体生成的影响
    考察反应温度对溶剂热法合成MOF-5的影响。具体合成条件如表2-1。
表2-3 反应温度影响实验
样品编号    H2BDC浓度(mol/L)    反应时间(h)    反应温度(℃)
M-90C    0.06    16    90
M-120C    0.06    16    120
M-150C    0.06    16    150
2.2.2.2 反应物浓度对MOF-5晶体合成的影响
考察不同反应物浓度对MOF-5晶体合成的影响。具体合成条件如表2-2。
表2-4 反应物浓度影响实验
样品编号    H2BDC浓度(mol/L)    反应时间(h)    反应温度(0C)
M-0.01M    0.01    16    120
M-0.02M    0.02    16    120
M-0.06M    0.06    16    120
2.2.2.3 反应时间对MOF-5晶体合成的影响
    考察不同反应时间对MOF-5晶体合成的影响。具体合成条件如表2-3。
表2-5 反应时间影响实验
样品编号    H2BDC浓度(mol/L)    反应时间(h)    反应温度(0C)
M-12h    0.06    12    120
M-16h    0.06    16    120 金属-有机骨架材料MOF-5合成及CO2吸附性能研究(7):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_4729.html
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