上海亚荣生化仪器厂
精密显微熔点测定仪X-6 北京中仪博腾科技有限公司
Nicolet 10红外光谱仪 美国Thermo Scientific公司
双光束紫外-可见分光光度计 北京普析通用仪器有限公司
无水乙醇 天津市风船化学试剂科技有限公司
邻氨基苯甲酰肼 阿拉丁试剂(上海)有限公司
2,4-二羟基苯乙酮 阿拉丁试剂(上海)有限公司
9-蒽甲醛 阿拉丁试剂(上海)有限公司
所用试剂均为分析纯,水均为去离子水。
1.2 实验装置
反应装置示意图
1.3 实验方法
图2 化合物2,4-二羟基苯乙酮缩邻氨基苯甲酰肼-腙(a)及化合物(S,E)-2-(9-蒽基)-3-(1-(2,4-二羟苯基) 乙基亚胺)-2,3-二氢喹唑啉-4-酮(b)的合成路线
在装有冷凝管的圆底烧瓶中,顺次加入3.00 g 2,4-二羟基苯乙酮 (0.0200 mol) 乙醇溶液,3.40 g 邻苯氨基甲酰肼 (0.0220 mol) 乙醇溶液,邻苯氨基甲酰肼稍过量,添加25 ml无水乙醇和少量蒸馏水,在76 ℃下伴有磁子搅拌器搅拌的油浴中加热混合溶解,溶液呈亮黄色清液,并回流反应混合物。反应8小时后,溶液为白色乳浊液,将反应体系冷却至室温,继续静置反应。24小时后利用旋转蒸发仪对溶液进行减压抽滤,用无水乙醇溶液洗涤、过滤得到粗产物,为白色晶体,干燥结晶。
在装有冷凝管的圆底烧瓶中,源Z自+优尔=文@论(文]网[www.youerw.com,顺次加入0.142 g 9-蒽甲醛 (0.000360 mol) 无水乙醇溶液,0.0750 g 2,4-二羟基苯乙酮缩邻氨基苯甲酰肼-腙(0.000500 mol) 无水乙醇溶液,邻苯氨基甲酰肼稍过量,量取25 ml无水乙醇和少量蒸馏水,在76 ℃下伴有磁子搅拌器搅拌的油浴中加热混合溶解,并回流反应混合物。反应72小时后,溶液为黄色乳浊液,将反应体系冷却至室温,继续静置反应。24小时后利用旋转蒸发仪对溶液进行减压抽滤,用无水乙醇溶液洗涤、过滤得到粗产物,得深黄色晶体,干燥结晶。
氮杂环类分子的合成与表征(3):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_52949.html