摘 要：以超细高岭土为载体，负载KHSO4作为催化剂,以正丁醇与冰乙酸为原料合成乙酸正丁酯为例，探讨了超细高岭土负载KHSO4催化剂对酯化反应的催化性能。较系统地研究了醇酸配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对酯化反应收率的影响.。实验表明，超细高岭土负载KHSO4催化剂是合成乙酸正丁酯的良好的催化剂，固定正丁醇的用量为0.100 mol，设定油浴温度为1200C,在n（冰乙酸）∶ n（正丁醇）=2.0∶1.0，催化剂用量为反应原料总质量的1.00%，带水剂环己烷占反应原料总体积的百分比40%反应时间为60 min的优化条件下，乙酸正丁酯的收率可达89.5%。 关键词：高岭土负载硫酸氢钾；催化；乙酸丁酯；酯化反应7559
Catalytic Synthesis of N-butyl Acetate by Potassium Bisulfate Supported on Kaolin
Abstract： The kaolin supported potassium bisulfate was prepared and used as catalyst to synthesize n-butyl acetate with glacial acetic acid and n-butyl alcohol, investigating the catalytic activity of the kaolin supported potassium bisulfate for esterification. Experimental system to study the alkyd ratio, amount of catalyst, the amount of water-carrying agent, reaction time and other factors on the yield of the ester. The experiments show that, kaolin supported potassium bisulfate is a good catalyst for the synthesis of butyl acetate, fixed the amount of n-butyl alcohol to 0.100 mol, oil bath temperature of 1200C, under the optimized conditions which are n(glacial acetic acid): n (n-butyl alcohol) = 2.0: 1.0, the amount of catalyst reaction 1.00% of the total mass of the raw materials, cyclohexane share of the total volume of the reaction raw material 400/0, the reaction time was 60 min, the yield of n-butyl acetate may up to 89.5%.
Key Words：The kaolin supported potassium bisulfate; Catalysis; N-butyl acetate; Esterification
目 录
摘 要 1
引 言 2
1实验部分 3
1.1试剂与仪器 3
1.2 高岭土负载硫酸氢钾催化剂的制备 3
1.3 乙酸正丁酯的制备 3
1.3.1 催化合成乙酸正丁酯 3
1.3.2 提纯乙酸正丁酯 4
1.4 优化反应条件 4
1.4.1 带水剂环己烷占反应原料总体积的百分比对酯化率的影响 4
1.4.2 酸醇物质的量比对酯化率的影响 4
1.4.3催化剂占反应原料总质量的百分比对酯化率的影响 5
1.4.4反应时间对酯化率的影响 5
2结果与讨论 6
2.1鉴定产品 6
2.1.1产品的IR光谱 6
2.1.2乙酸正丁酯的元素分析 6
3 结 论 7
参考文献 7
致 谢 9 超细高岭土负载KHSO4催化酯化的研究引 言
羧酸和醇在酸催化下生成酯的反应称为酯化反应[1]。常用的催化剂是硫酸、氯化氢或苯磺酸等。酯化反应进行的很慢，而且该反应是可逆反应，当反应体系达到动态平衡时，酯化率就趋于稳定[2]。因此，为了使反应能朝右进行，通常采用分离体系中水的方法实现。比如加入共沸混合物将水带走或加入去水剂把反应中产生的水除去。另一种方法就是在反应体系中加入过量的酸或醇，以改变反应达到平衡时反应物和产物的组成。本文的方法是采用加入带水剂环己烷，用分水器加热回流来实现反应向右进行的，该方法操作简单易行，最适合实验室研究方案。酯化反应一般按一下几种反应机理进行，（一）加成—消除机理；（二）碳正离子机理；（三）酰基正离子机理。本文以乙酸正丁酯的制备为例，探讨超细高岭土负载KHSO4催化酯化合成乙酸正丁酯，以正丁醇和冰醋酸为原料。该反应按加成-消除机理进行。 超细高岭土负载KHSO4催化酯化的研究:http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_5572.html