2.2 新型PNIPA纳米复合凝胶的制备

表1 PNIPA/MWNT/Clay凝胶的主要反应物投料比

样品编号 NIPA(g) Clay (g) APS (5% mL) TEMED (μL) MWNT (5% mL)

NM0C 6 6 10 48 0

NM1C 6 6 10 48 10

NM2C 6 6 10 48 20

根据表1的配方制备PNIPA复合凝胶。首先，将一定量的去离子水至于冰水浴上，在氮气下，加入6 克单体N-异丙基丙烯酰胺和6 克无机粘土，并放在磁力搅拌器上搅拌1-2 小时；然后，加入不同比例的MWNT，继续搅拌20分钟；将APS引发剂溶液和48 μL TEMED加入体系中，并加到不同管径的试管中。随后，将试管放到25°C的恒温水浴槽中进行聚合，时间为24 h。即可制得凝胶。

2.3 新型PNIPA纳米复合凝胶的结构与性能表征

2.3.1 红外光谱测试

用傅里叶变换红外光谱仪对凝胶样品进行化学组分分析。将凝胶样品在80°C下真空干燥24 h，然后研磨成粉状后与KBr一起压片，用德国 Bruker Tensor 27型红外光谱仪进行红外测试，分辨率为4 cm-1，扫描范围约为400-4000 cm-1扫描16次。

2.3.2 凝胶中粘土状态测试

将凝胶样品放在80°C下，保持真空，干燥24 h，然后研磨成 粉状，用DMAX-2000 型X射线衍射仪进行凝胶中粘土  状态测试，Cu Kα辐射，范围为20°＞θ＞2°，速度为2°/s。

2.3.3 相转  变测试

采用差示扫描量  热的方法对凝胶进行相转变行为测试，在822型DSC上进行。取10 mg凝胶密封，然后放于样品池中。在充氮气环境下以1°C/min的速率升到45°C。

2.3.4 表面性能测试源'自^优尔],论`文'网]www.youerw.com

用接触角测  定仪对凝胶表面的亲水性测试，测定凝胶表面水的接触角及浸润过程。  将凝胶样品切片，直径约为2 cm，厚度约为0.4 cm。去除表面水分，然后测量  仪完成接触  角测量。每个凝胶测3次，然后取平均 值。

2.3.5 内部形态分析

用扫描电子显微镜对凝胶内部形态分析。首先，将凝胶样品切成条状，保证表面干燥后，然后放入液氮中淬断，随后移入冷冻冰箱，冷冻温度为-50°C，冷冻时间为12 h，再移入干燥机中干燥除水48 h，然后用JEOL JSM-5600 LV型扫描电镜观察凝胶内部的形态结构。

2.3.6 溶胀性测试

该测试采用量热法。将复合凝胶切成厚度约为5 mm的薄片 ，然后放入温度为25°C的烘箱，烘干、称重。随后，  将凝胶浸入去离子水，且在每隔2min  取出，然后去除表面水分后称重，至到 平衡。

2.3.7 拉伸性测试

对凝胶的伸强度测试、断裂伸长率测试。在25°C条件下，采用凝胶长度约50 mm，直径约8 mm，夹距30 mm，夹头速率80 mm/min，测试3次。

2.3.8 压缩性能测试

利用长春科新微控电子万能试验机对凝胶的压缩强度进行测试。采用凝胶样品长度约8 mm，直径约12 mm，在温度25°C条件下，夹距12 mm，夹头速率5 mm/min，测试3次

2.3.9 导电性测试 新型PNIPA纳米复合凝胶的制备(2):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_57219.html