1.3 聚甲基丙烯酸水凝胶的纯化
新制备的水凝胶可能含有尚未反应的甲基丙烯酸,乙醇,过硫酸钾,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺以及未交联的聚甲基丙烯酸等杂质,因而必须对水凝胶进行纯化。将制得的水凝胶用刀切割成小块,放入盛有蒸馏水的烧杯中浸泡以除去杂质。约两个小时换一次水。浸泡两天后,将纯化后的水凝胶放进温度设定为80℃的电热鼓风干燥箱中干燥直至恒重,即干燥完毕。取出干燥后的水凝胶为多孔透明玻璃状物质。
1.4 聚甲基丙烯酸水凝胶的溶胀率测定
称重法测定水凝胶的溶胀率。取一块约0.5 cm 干燥过的水凝胶,并称量质量。将其浸泡在盛有适量蒸馏水的烧杯中。隔四个小时,将水凝胶拿出。用滤纸吸干其表面的水,称重。用如下公式计算溶胀率(SR):
SR=(Wd - Ws)/Ws 100%
其中,Ws为干胶质量,Wd为吸水后的质量。
1.5 聚甲基丙烯酸水凝胶的平衡溶胀率测定
每隔两个小时,称一次质量,直至其质量不再随浸泡时间的延长而增大。此时水凝胶溶胀平衡。用如下公式计算水凝胶的平衡溶胀率(ESR):
ESR=(Wt-Ws)/Ws 100%
其中,Ws为干胶质量,Wt为溶胀平衡时的质量。
1.6 聚甲基丙烯酸水凝胶的保水率测定
取一块吸水达到溶胀平衡的水凝胶,称其质量W 。将其放置在恒温烘箱中,控制一定温度。一段时间后,称量质量W 。如此反复,直到恒重。用如下公式计算保水率(W):
W=( W2/W1) 100%
其中, W1未失水时质量,W2为失水一段时间后质量。
2 结果与讨论
2.1 聚甲基丙烯酸水凝胶溶胀动力学
用4.5 ml甲基丙烯酸,3 ml无水乙醇,9 ml蒸馏水,0.0254 g交联剂N,N’-甲基双丙烯酰胺,0.0434 g引发剂过硫酸钾,在70℃的恒温水浴锅中,制备聚甲基丙烯酸水凝胶,将制备出的水凝胶用小刀切成小块,纯化、烘干后,取一定量水凝胶,记下干重WS,浸泡到盛有蒸馏水的烧杯中使其吸水溶胀,每隔2个小时后取出称其质量Wd,计算各时间点对应的SR值。测定该条件下聚甲基丙烯酸水凝胶的溶胀动力学。结果如图1所示。
图1 溶胀率随时间的变化曲线
实验表明,水凝胶溶胀率随着时间的延长而增大,当放置30小时后,溶胀率最大,达到溶胀平衡。这是由于高分子共聚物中含有羧基,在较低温度下,高分子中羧基存在氢键,导致整个高分子链相互缠绕,呈现出收缩状态。随着时间的延长, 氢键破坏得越多,从而导致缠绕的高分子链逐渐打开,因而随时间的延长溶胀率也逐渐增大。
2.2 聚甲基丙烯酸水凝胶pH敏感性研究
在室温下,用盐酸、氢氧化钠配制pH=2, 4, 6, 8, 10, 12的溶液。编号分别为1-6。称取6份由交联剂、引发剂用量分别为反应物质量的0.6%、1.0%条件下制备出来的水凝胶的质量。依次放入编号为1-6的溶液中。浸泡一段时间,使水凝胶达到平衡溶胀率。取出并称量6份水凝胶的质量。计算平衡溶胀率。测定该条件下制备的聚甲基丙烯酸水凝胶的pH敏感性。结果如图2所示。 聚甲基丙烯酸水凝胶的制备及性能研究(3):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_7118.html