2 实验部分
2.1 仪器与试剂
2.1.1 仪器
Bruker Smart Apex II单晶X-射线衍射仪 德国Bruker公司
AVATAR360型红外光谱仪 美国尼高力公司
RE—52型旋转蒸发器 巩义市英峪予华仪器厂
SHB—Ⅲ型循环水式多用真空泵 郑州长城科工贸有限公司
FEI Quanta 450FEG场发射扫描电子显微镜 FEI 美国
85—2型恒温磁力搅拌器 郑州长城科工贸易有限公司
ZNHW—1型电子节能控温仪 巩义市英峪予华仪器厂
Sartorius电子天平 北京赛多利斯仪器系统有限公司
ARL XTRA X-射线衍射仪 Thermo Electron Corporation
2.1.2 药品与试剂
2-吡咯甲醛 市售产品 分析纯
2-氨甲基吡啶 市售产品 分析纯
2-(2-氨乙基)吡啶 市售产品 分析纯
甲醇 国药集团化学试剂有限公司 分析纯
三乙基胺 市售产品 分析纯
四氟合硼酸铜(Ⅱ) 市售产品 分析纯
硫氰化氨 市售产品 分析纯
碘 市售产品 分析纯
聚乙烯吡咯烷酮 上海沃凯 分析纯
2.2 配体的合成
2.2.1 配体HL1的合成
2-吡咯甲醛固体(1.0375 g,10.91 mmol)溶于无水乙醇(30 mL)中得黄色溶液,将此溶液转移到一个100 mL梨形瓶中。2-(2-氨乙基)吡啶(1.3342 g,10.92 mmol)与无水乙醇(20 mL)相溶(浅黄色溶液)滴加到上述2-吡咯甲醛溶液中,得黄色溶液,将此溶液在室温下搅拌过夜。停止搅拌,溶剂用旋转蒸发仪55摄氏度蒸干得黄色油状物。盖上有孔锡箔纸放入真空干燥箱中,真空干燥3天2夜,得黄棕色固体(1.5015 g),产率69%。 硫氰酸根离子桥联铜(II)配合物微/纳米结构的合成和表征(3):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_73933.html