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3,5-二氯-2,4-二羟基苯乙酮缩氨基乙酸合铜Ⅱ的合成(3)

时间:2021-07-20 20:16来源:毕业论文
2 实验部分 2.1 主要仪器、试剂 仪器:恒温搅拌电热器,循环水式真空泵,红外光谱仪等。 试剂:1,3-苯二酚(A.R.),冰醋酸(A.R.),磷酸(A.R.),无水氯化锌

2 实验部分

2.1 主要仪器、试剂

仪器:恒温搅拌电热器,循环水式真空泵,红外光谱仪等。

试剂:1,3-苯二酚(A.R.),冰醋酸(A.R.),磷酸(A.R.),无水氯化锌(A.R.),浓盐酸(C.P),甘氨酸(A.R.),无水乙醇(A.R.),氯化铜(A.R.),丙酮(A.R)。

2.2  2,4-二羟基苯乙酮的合成

图 2-1  化合物2的形成过程

以1,3-苯二酚、冰醋酸为原料,无水氯化锌催化,从而生成2,4-二羟基苯乙酮[29,30]:文献综述

称取无水氯化锌8.00 g于干燥的烧瓶中,在红外烘箱中烘5 min以确保氯化锌无水,在加入1,3-苯二酚5.00 g、冰醋酸10 mL,控制反应温度110 ℃左右,搅拌,反应2 h。观察。反应完毕将反应液倒入200 mL蒸馏水,边倒边搅拌,析出橙红色沉淀,经冷却后抽滤,得橙红色晶体,自然干燥,即得2,4-二羟基苯乙酮4.467 g,产率64.65 %。(文献产率为96.70 %[29])。

2.3  3,5-二氯-2,4-二羟基苯乙酮的合成

图 2-2  化合物3的形成过程

称取2,4-二羟基苯乙酮0.758 g于250 mL圆底烧瓶中,加入7.5 mL磷酸和5 mL浓盐酸,在50 ℃~60 ℃下混合搅拌。称取0.373 g氯酸钾溶于水中成饱和溶液,用滴管缓慢滴加至混合溶液中,反应约1 h,出现土黄色沉淀。冷却,将反应液倒入200 mL水中,搅拌,析出土黄色结晶,冷却,抽滤,自然干燥,得土黄色晶体,称重0.8894 g,产率80.70 %。

3,5-二氯-2,4-二羟基苯乙酮缩氨基乙酸合铜Ⅱ的合成(3):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_78599.html
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